ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Преимущества и недостатки метода прессования с солью из "Катализ новые физические методы исследования 1960" Метод прессования с солью получил широкое распространение при исследовании инфракрасных спектров твердых тел. В этом методе твердый образец смешивают с измельченной в порошок галоидной солью типа KJ или КВг и смесь прессуют под высоким давлением для получения тонких пластинок в форме диска [53—55]. Этим путем достигается уменьшение рассеяния света, поскольку поверхность раздела твердое тело — газ заменяется поверхностью раздела твердое тело — соль. При применении этого метода размеры частиц твердого тела не имеют существенного значения и самые обычные катализаторы на основе кремнезема или окиси алюминия могут быть использованы без необходимости сортировки материала по размерам. Хотя этот метод прост в экспериментальном отношении, он, вероятно, никогда не найдет широкого применения в работе с катализаторами, так как после введения образца в соль его нельзя подвергать дальнейшей обработке. [c.59] С СОЛЯМИ, так как они проницаемы для газа и исключают трудности, вызываемые присутствием соли. Пригодные для работы образцы без носителя были получены прессованием 0,2 г окиси алюминия в пресс-форме диаметром 2,4 см под давлением 4650—6200 /сг/сж2. Предварительное разделение частиц разных размеров не является необходимым, а окись алюминия можно пропитать солями металлов как до, так и после прессования. [c.60] Метод прессования с солями был использован Френчем и его сотрудниками [57] при исследованиях проблем в области флоккулирования, флотации и катализа. Изучение флоккулирования преследовало в основном цель выяснить влияние кислот и оснований на относительную интенсивность полос, обусловленных участвующими в образовании водородной связи группами ОН и свободными (не участвующими в образовании водородной связи) группами ОН в бентонитовой глине. Относительное количество связанных групп ОН, по-видимому, увеличивалось при прибавлении к глине НС1 и уменьшалось при прибавлении NaOH. Известно, что флоккулирование глины происходит в большой степени при низком pH, так что было сделано предположение, что тенденция к флоккулированию имеет отношение к явлению, приводящему к увеличению связанных групп ОН. Хотя это и возможно, большинство приведенных выше данных показывает, что практически во всех случаях, когда какое-либо вещество адсорбируется на поверхности, содержащей группы ОН, поверхностные группы ОН участвуют в образовании водородной связи. Такая возможность должна быть принята во внимание в данном случае. [c.60] Рассмотрим спектр олеиновой кислоты, адсорбированной на СаРг, который был получен при исследовании флотации с применением метода прессования с галоидными солями. Этот спектр содержит полосу при 6,4 i, которая была приписана олеиновой кислоте, хемосорбированной в виде олеата и связанной с поверхностными атомами Са. Полосы, обусловленные двойной связью С—С, в спектре хемосорбированной олеиновой кислоты не наблюдались. Это было объяснено полимеризацией хемосорбированных молекул на поверхности. По-видимому, более разумно предположить, что эти полосы не обнаруживались потому, что коэффициент погашения полосы С=С мал по сравнению с коэффициентом погашения полосы аниона карбоновой кислоты. [c.60] Этот ионный обмен иллюстрируется рис. 28, где кривая А — спектр алона-С, кривая В — спектр, полученный при непосредственном наблюдении алона-С с хемосорбированным на нем аммиаком, и кривая С — спектр, полученный после того, как ллон-С с хемосорбированным аммиаком был запрессован в диск КВг [33]. В случае кривой В аммиак присутствовал в форме так как образец находился некоторое время на воздухе. [c.61] А —алон-С В—алон-С после адсорбции аммиака С —алон-С в диске из КВг после адсорбции аммиака. [c.61] Вернуться к основной статье