ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тантал из "Дифференциальный спектрофотометрический анализ" Серная кислота концентрированная. [c.142] Соляная кислота, 8 н. раствор. [c.142] Оксалат аммония, 4%-ный раствор. [c.142] Пиррогаллол, 20%-ный раствор. Навеску реактива высокой степени чистоты (20 г) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, приливают 75 мл воды и помешивают до растворения всего пирогаллола. Приливают 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г см ), содержащей мл 2 М раствора хлорида олова в концентрированной соляной кислоте, тщательно перемешивают, разбавляют водой до 100 мл и отфильтровывают через двойной плотный фильтр. Раствор хранят в темной склянке, он пригоден для работы в течение 4—5 суток. [c.142] Раствор для разбавления. Растворяют 4 г оксалата аммония и 5 г пиросульфата калия в 50 мл воды, после охлаждения доводят объем раствора до 100 мл. [c.142] Стандартный раствор тантала. Навеску 0.1 г химически чистой ТагОз сплавляют с 5 г пиросульфата калия, постепенно повышая температуру в муфельной печи до 900 °С и добавляя в процессе сплавления 5—6 капель концентрированной серной кислоты до получения прозрачного плава. После охлаждения плав переводят в стакан и обрабатывают 40—50 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании и непрерывном перемешивании до получения прозрачного раствора. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки 4%-ным раствором оксалата аммония. Раствор содержит 1 мг ТагОз в 1 мл он сохраняется до 10 суток при 20 °С. [c.142] Ход анализа. Навеску танталитового концентрата 0,1—0,2 г сплавляют в кварцевом тигле с 4—8 г пиросульфата калия, добавляя по каплям концентрированную серную кислоту до получения прозрачного плава. Охлажденный плав обрабатывают в стакане 40— 50 мл 4%-ного раствора оксалата аммония при нагревании и непрерывном перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки 4%-ным раствором оксалата аммония. Отбирают 2—3 мл раствора и переносят в узкие стаканы емкостью 25 мл и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.143] Метод основан на измерении светопоглощения растворов комплекса тантала с пирогаллолом при Х,=400 на . Определению не мешают медь, алюминий и никель при их содержании до 5%, вольфрам —при содержании до 0,27о и цирконий. Ниобий влияет на результаты незначительно. Молибден и титан мешают определению. Относительная ошибка определения составляет 1%. [c.143] Пиросульфат калия, кристаллический и 10%-ный раствор. [c.143] Оксалат аммония, кристаллический и 4%-ный раствор. [c.143] Пирогаллол, 15%-ный раствор. Растворяют 15,0 г пирогаллола в 60 жл воды и 5,0 жл серной кислоты (1 1) и разбавляют до 100 жл водой. Перед использованием раствор фильтруют. [c.143] Пиросульфат калия, 10%-ный раствор. [c.143] Стандартный раствор тантала, содержащий 0,2 жг Та в 1 мл. Сплавляют в платиновой чашке 0,1221 г ТагОб, прокаленной при 800 °С, с 10 г пиросульфата калия. Плав обрабатывают при нагревании раствором 20 г оксалата аммония в 250 мл воды. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 500 жл и разбавляют до метки водой. [c.143] Построение калибровочных графиков, а) Для тантала. В мерные колбы емкостью 50 мл наливают 7,5 10,0 12,5 и 15,0 мл стандартного раствора тантала, приливают 25,0 мл 4%-ного раствора оксалата аммония, 5,0 мл 10%-ного раствора пиросульфата калия и 5,0 мл 15%-ного раствора пирогаллола. Растворы разбавляют водой до метки и термостатируют. Через 15 мин измеряют оптическую плотность при А.=400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно раствора, содержащего 1,5 мг Та в 50 мл. По результатам измерений строят калибровочный график. [c.144] Ход анализа. Навеску сплава 0,15 г помещают в сухую коническую колбу, прибавляют 5,0 г пиросульфата калия и нагревают до растворения образца. Охлажденный плав обрабатывают теплым раствором 10 г оксалата аммония в 60 мл воды. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют до метки водой. В мерную колбу емкостью 50 мл переносят 25 мл полученного раствора и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.144] При анализе сплавов, содержащих молибден, последний отделяют, как описано при определении ниобия (см. стр. 134). [c.144] Метод основан на измерении светопоглощения бензольно-ацетонового раствора комплекса тантала с метиловым фиолетовым при Я, = 584 нм. В качестве раствора сравнения используется раствор аммиаката меди, имитирующий окраску исследуемого комплекса, при этом отпадает необходимость каждый раз готовить типовой раствор тантала. При содержании ТагОз 3—57о относительная ошибка определения составляет 2%. [c.144] Оксалат аммония, 4%-ный раствор. [c.144] Вернуться к основной статье