ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Синтетические кремнеземные носители из "Твердых носителей в газовой хроматографии" В газо-жидкостной хроматографии наряду с твердыми носителями, изготовленными из природных диатомитов, применяют и носители на основе синтетических кремнеземов макропористые силикагели, широкопористые стекла, аэросилогели и др. [c.18] На основе силикагелей можно создать широкий набор неспецифических инертных носителей с заданной геометрической структурой. [c.19] Широкопористые стекла. Высокосиликатные широкопористые стекла с жесткой пространственной сетью соединяющихся пор находят все большее применение в многочисленных хроматографических исследованиях. Геометрическая структура поверхности широкопористых стекол сравнительно легко поддается изменению в заданном направлении. Пористые стекла получают путем обработки щелочно-боросиликатных стекол растворами кислоты и водой [66—68] . Изменяя условия термической обработки, состав исходного сырья или процесс выщелачивания, можно получить стекла с размерами пор от единиц до десятков тысяч ангстрем и с довольно однородным распределением пор. Поскольку поверхность пористых стекол химически модифицируется обычными способами, то можно создать адсорбционно инертные материалы, которые довольно часто применяют в газожидкостной хроматографии в качестве эффективных носителей. [c.19] Первые результаты успешного применения широкопористых стекол в качестве твердых носителей для газожидкостной хроматографии были получены Дементьевой и Добычиным [6, 7] , а затем уже достаточно подробно и систематически рассмотрены в работах других авторов [5, 8, 69, 70]. [c.19] Брызгалова с сотр. исследовала серию широкопористых стекол с удельной поверхностью 3—8 м /г общим объемом пор 0,45—1,23 см /г, эффективным радиусом пор — 0,083—0,35 мкм. [10]. На основании кривых распределения пор по радиусам была установлена исключительная монодисперсность пористой структуры исследованных стекол. [c.20] Этими же авторами было установлено, что максимальная эффективность на пористых стеклах с удельной поверхностью 3—5 м /г достигается при нанесении жидкой фазы сквалан в пределах 10—15 вес. %, т. е. такое же количество, как для крупнопористых силикагелей. На рис. 1-2 представлены хроматограммы смесей, полученные на силанизированном образце пористого стекла 41. Для сравнения приведены хроматограммы этих же смесей, полученные на других синтетических кремнеземных носителях, структурные характеристики которых представлены в табл. 1-4. [c.20] Аэросилогели. Новыми и своеобразными материалами для изготовления твердых носителей в газо-жидкостной хроматографии являются аэросилогели, получаемые из аэросилов. Они представляют собой особо чистые макропористые синтетические кремнеземы [9, 73]. Путем термохимической обработки можно приготовить образцы аэросилогелей с небольшими удельными поверхностями, различными радиусами пор и сравнительно большим общим объемом пор [10] . Порометрические исследования показали, что из аэросилогелей получаются сорбенты с однородным распределением пор, если используют исходный материал с небольшой удельной поверхностью ( 180 м7г). Из аэросилогелей с удельной поверхностью больше 360 м /г в результате жестких условий обработки получаются образцы с сильно деформированным скелетом, что приводит в конечном счете к неоднородности структуры. Перед использованием аэросилогели подвергают дегидроксилированию при 900 °С до постоянной массы. [c.22] которые следуют рекомендовать для газохроматографического разделения веществ различного строения. [c.24] Рассмотренные неорганические твердые носители, конечно, не охватывают всех используемых в газо-жидкостной хроматографии материалов. Поскольку идеального носителя пока не создано, поиски новых исходных веществ, способов приготовления и модификации носителя продолжаются. [c.24] Вернуться к основной статье