ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Непрерывный метод производства из "Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов" Подготовка сырья. Бензидин, применяемый в синтезе красителей, должен удовлетворять не только обычным техническим условиям, регламентирующим количество нерастворимого остатка, влажность, содержание основного продукта и некоторых примесей. Синтезируемые из него красители должны иметь установленные цвет, яркость и концентрацию. Эти требования могут быть выполнены при условии отсутствия в нем различных случайных примесей, количество которых колеблется от партии к партии. [c.218] Постоянство качества бензидина достигается только при хорошем качестве нитробензола и цинковой пыли. Стабильное качество нитробензола может быть обеспечено дистилляцией его в вакууме с отбором постоянно кипящей фракции. Стабильное качество цинковой пыли достигается только в процессе ее производства. Последующие операции (просев и др.) не оказывают решающего влияния на ее свойства. Качество цинковой пыли зависит от размеров частиц, пленки окиси цинка, обволакивающей отдельные частицы, от состояния поверхности частиц и других факторов, вплоть до продолжительности ее хранения на складе. [c.218] Цинковая пыль подается в цех в герметичных контейнерах и транспортируется к месту загрузки пневмотранспортом под небольшим давлением или при разрежении. [c.218] Эйхман и Г. В. Каган исследуя причины различного течения реакции в присутствии цинковой пыли, полученной от разных поставщиков, высказали соображение об отрицательном влиянии сульфидов на качество цинковой пыли и предложили обрабатывать ее до загрузки в редуктор 1,5%-ной соляной кислотой. [c.218] На активность цинковой пыли влияют также примеси кадмия и особенно свинца. Без этих примесей, по данным Н. И. Масанова, даже высокодисперсная цинковая пыль не восстанавливает нитросоединений в щелочной среде. [c.218] По техническим условиям качество цинковой пыли определяется ее концентрацией, количеством примесей, а также насыпной массой, размером частиц и так называемой активностью , определяемой количеством цинка, вошедшего (в установленных условиях) в реакцию с Ре2(304)з, по отношению к взятой навеске. Ионы переходят в ионы Fe . Образовавшийся FeSOi оттитровы-вается перманганатом в присутствии фосфорной кислоты. [c.218] Уровень в емкостях для сырья, реакторах и напорных бачках измеряется электроемкостными сигнализаторами уровня и индикаторами, выполненными во взрывобезопасном исполнении. [c.221] М —местный щит Ц —центральный щит. [c.222] Схема регулирования подачи воды в рубашку редуктора в зависимости от температуры реакционной массы показана на рис. 67. В эту схему, кроме датчика 1, регулирующего блока 5, показываюших и записывающих приборов 2, 5 и 7, включен блок предварения 4, который компенсирует запаздывание в системе, вызванное плохой теплопередачей от реакционной массы к охлаждающей воде. В данном блоке учитывается не величина отклонения температуры от заданного уровня, а скорость этого отклонения (первая производная от величины отклонения по времени). [c.223] Клапан 9 на входе воды будет автоматически открываться и закрываться в зависимости от указанной скорости. При повышении температуры, например, на 2 °С за одну минуту клапан начнет закрываться. Если температура продолжает расти, но с меньшей скоростью (1 °С в минуту), клапан будет закрываться значительно медленнее. При прекраш,ении роста температуры клапан стабилизируется в одном положении, несмотря на то что уровень температуры еш,е выше заданного. Без блока предварения плавное регулирование температуры было бы невозможно. Собственно регулирование расхода воды осуществляется изменением давления воздуха на панели управления 8, к которой присоединен регулирующий клапан 9 с пневматическим приводом. Изменение расхода воды в свою очередь вызывает изменение температуры реакционной массы в редукторе. [c.223] По аналогичной схеме (за исключением блока предварения) осуществляется регулирование всех параметров (давления, расхода и др.). [c.223] В аппарате 4 (см. рис. 64) происходит полное разложение цинката натрия Zn (ONa)2 при сильном разбавлении реакционной массы горячей водой. Отделение гидразобензола от гидроокиси цинка проводится по оригинальному методу, разработанному А. Н. Шебуевым оо. Его метод основан на том, что при соблюдении определенных условий восстановления нитросоединений на второй стадии (точная дозировка воды) гидразобензол выпадает в виде крупных кристаллов, в то время как гидроокись цинка состоит из мелких частиц. Реакционная масса попадает в барабан-сепаратор 5, внутри которого медленно вращается цилиндрический каркас, обтянутый сеткой из нержавеющей стали. Эта сетка подобрана таким образом, что через нее проходит суспензия гидроокиси цинка и не проходят кристаллы гидразобензола. [c.223] Разработана более совершенная конструкция высокочастотного кондуктометра (АВК-60-1) для измерения и регулирования концентрации соляной кислоты в аппарате для выделения гидразобензола. Этот прибор имеет погружной датчик индуктивного типа. В стеклянном закрытом стакане закреплен ферри-товый стережень с обмоткой. Нижняя часть стакана дополнительно защищена фторопластом. Электрические свойства катушки, являющейся одним из элементов схемы, в которую включен генератор высокой частоты, изменяются в зависимости от концентрации НС1 в суспензии. Преимущество конструкции этого прибора состоит в том, что чувствительный элемент датчика вообще не соприкасается с реакционной средой. Это особенно важно в связи с тем, что реакционная среда содержит взвесь твердых частиц гидразобензола. Данный прибор применим также для измерения концентрации НС1 в растворе в диапазонах 15—19 и 21—27%. [c.225] Д—погружной датчик В—вторичный прибор. [c.225] Суспензия бензидин-сульфата отфильтровывается на гуммированном барабанном вакуум-фильтре 2 (рис. 72) с непрерывным удалением фильтрата. Отфильтрованный промытый осадок транспортируется шнеком 3 в суспензатор 4. Суспензия бензидин-сульфата в воде передается на производство красителей по трубопроводу или в автоцистернах. [c.227] Благодаря автоматическому регулированию процесса снижается число работающих и резко уменьшается не только их контакт с канцерогенными веществами, но и время пребывания в цехе. На наиболее опасных стадиях (там, где присутствуют гидразобензол. и бензидин) начинают внедрять автоматический анализ, исключающий необходимость отбора проб. [c.228] Ниже приведены типы стандартных приборов (приборы системы АУС, датчики, измерители расхода, исполнительные механизмы), испытанных при автоматизации производства бензидина (обозначения см. рис. 67). [c.228] Технико-экономическая эффективность метода. Практически невозможно рассматривать экономическую эффективность автоматизации химических производств изолировано от технологии. Средства автоматизации являются такими же неотъемлемыми элементами технологической схемы, как и основное оборудование. Попытки организации современных поточных технологических схем без оснащения их средствами автоматизации, как правило, приводят к резкому ухудшению технико-экономических показателей ли невозможности нормальной и безаварийной эксплуатации производства. [c.229] Производство бензидина по поточной схеме было вначале организовано без применения автоматизации. В результате неточной загрузки компонентов в реактор (цинк, вода, раствор NaOH, нитробензол) и значительных колебаний температуры, неизбежных при ручной регулировке, расход нитробензола на 1 т бензидина увеличился на 15% по сравнению с расходом в ранее применявшемся периодическом методе производства. Соответственно снизился и выход бензидина. [c.229] Вернуться к основной статье