ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Непрерывный метод производства из "Промышленный синтез ароматических нитросоединений и аминов" На 360 г ч МНН дозируется 262 г N8282 в виде раствора, содержащею 300—350 г/л дисульфида. Восстановление проводят при 102—106 °С, отстаивание — при 85—90 °С, промывку и отстаивание от воды — при 70—80 °С. На промывку подается 720 мл/ч воды. Мешалки в редукторах емкостью 2 л вращаются со скоростью 350 об/мин, а в таких же промывных аппаратах — со скоростью 150 об/мин. Выход 1-нафтиламина после вакуум-дистилляции составляет 85—87% от теории (температура застывания продукта 45,5—46 °С), что на 2—5% выше достигнутого в лаборатории выхода при периодическом процессе. [c.252] Этими же авторами разработана поточная схема получения п-фенилендиамина восстановлением п-нитроанилина раствором сернистого натрия. Восстановление проводилось в трехступенчатом реакторе. В первую по ходу процесса секцию загружались исходные реагенты. Реакционная масса перетекала последовательно во вторую и третью секции. Во всех секциях реактора поддерживалась температура кипения смеси (около 105°С). В приемнике реакционная масса охлаждалась, готовый продукт выпадал и отфильтровывался. Сырой продукт обезвоживали при нагревании в вакууме. Опытная установка, смонтированная по этому методу, обеспечивала скорость дозировки ri-нитроанилина 210 /сг/ч скорость дозировки 100%-ного сернистого натрия при этом составляла 220 кг/ч. Производительность установки равнялась 27 кг/ч п-фенилендиамина (считая на 100%-ный) на 1 л реакционного объема выход п-фенилендиамина составлял 91,3% от теории. [c.253] Тимохин и Б. И. Киссин разработали также метод непрерывного восстановления л-хлорнитробензола в ж-хлорани-лин раствором дисульфида натрия. Ими был применен противо-тч)чный колонный реактор, на котором достигнут 93—95%-ный выход амина (остаточное содержание нитросоединения в амине менее 0,1%). При периодическом восстановлении выход амина не превышал 90%. [c.254] Вернуться к основной статье