ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Алкилнафталинсульфонаты из "Сульфинирование и щелочное плавление в промышленности органического синтеза" Процессы сульфирования и алкилирования нафталина. проводятся одновременно. В реакторе при 30—60° смешивают бу-танол и расплавленный нафталин. Выделяющиеся пары бута-нола конденсируются в обратном холодильнике, и спирт стекает в реактор. При 80—85° в реактор постепенно вводят 100%-ную серную кислоту (моногидрат). Реактор охлаждается водой для отвода выделяющегося тепла реакции. По окончании загрузки моногидрата реакционная масса выдерживается при 88—90° до тех пор, оока ее про ба не будет полностью растворяться в воде. Обработанную кислоту отделяют от бутил-нафталинсульфо кислоты отстаиванием при 70°. [c.122] В качестве отхода получается около 390 кг отработанной 80%-ной серной кислоты. [c.122] После сульфирования реакционную массу охлаждают до 80° и медленно вводят в нее раствор формалина, затем следует длительная. выдержка при 95—100°, после чего конденсация считается законченной. Избыток серной кислоты осаждают известью, образовавшийся гипс отфильтровывают.. [c.123] После отделения гипса раствор нейтрализуют едким натром и содой, упаривают пр.ц 103—105° и высушивают в распылительной -сушилке в тех же условиях, что и в производстве смачивателя НБ. [c.123] Ито Хияма ° изучал сульфирование нафталина на моносульфокислоту при повышенной температуре. Применялась 93— 99,98%-ная серная кислота в количестве 1,21—1,47 г-моля на 1 г-моль нафталина. Сум.марный выход а- и р-изомеров моносульфокислоты нафталина колебался в пределах 03—98% от теоретического. [c.126] Форма кристаллов бета-соли имеет существенное значение Б производстве 2-нафтола, так как от этого зависит скорость отфильтровывания соли, чистота отмывки ее от маточного раствора, содержание в ней влага, а также возможность механизации транспорта отфилытрованной соли. [c.127] Содержащиеся в маточном растворе сульфат и сульфит натрия могут быть попользованы (после их выделения) в поо-изводстве сернистого натрия. [c.127] На одном из немецких заводов в довоенное время проводились опыты епрерывного сульфирования нафталина в полу-заводском масштабе. Процесс вели в две ступени. В сульфураторе первой ступени нафталин смешивали с 96%-ной серной кислотой при 135°. В сульфураторе второй ступени реакционную массу выдерживали 2 часа при 165°. Выход 2-сульфокислоты нафталина составлял 84—85% от теоретического (как и в периодическом процессе). [c.128] В результате сплавления 1 моля бета-соли с 3 молями едкого натра при 300—320° образуется 2-нафтол. При этом протекают такие же побочные реакции, как при щелочном плавлении бензолсульфокислоты в производстве фенола (стр. 38) кроме того, происходит отщепление сульфогруппы с образованием нафталина и сульфат а натрия. В заметной степени эта реакция протекает при обработке бета-соли 10%-ным раствором NaOH при 320° под давлением (в процессе плавления бензолсульфоната в аналогичных условиях выделяется бензол). При проникании воздуха в плавильный котел яз щелочного плава выделяется водород в результате образования диокси-динафтилов и других соединений. Поэтому герметизация плавильных котлов в производстве 2-нафтола имеет не меньшее значение, чем в производстве фенола и резорцина. [c.128] Вернуться к основной статье