ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Автоматизация аналитического контроля из "Сульфинирование и щелочное плавление в промышленности органического синтеза" Процессы сульфирования и щелочного плавления являются преимущественно периодическими. Если некоторые стадии производства удается оформить как непрерывные процессы, возможность автоматизации зависит от быстроты контроля качества конечного продукта. Автоматизация контроля качества конечного продукта необходима и для программного регулирования периодических процессов. Наконец, автоматический контроль способствует увеличению производительности установок вследствие сокращения простоев оборудования во время анализа и доведения реакционной массы до требуемого состава. [c.212] Существуют два основных метода измерения величины pH колориметрический и электрометрический разновидностями электрометрического метода измерения являются кондукто-метрический и потенциометрический способы. [c.212] Электрометричесжий метод намерения концентрации солей, кислот и щелочей в растворах основан на зависимости электропроводности раствора электролита от концентрации иоио В, осуществляющих передачу тока. [c.213] Колориметрический метод не может быть использован для контроля в условиях описанных выше процессов, так как контролируемые растворы окрашены и содержат взвешенные частицы. По кондуктометрическому способу не удается достигнуть необходимой точности измерений при 90—95° и переменном содержании солей в растворах. В указанных процессах применяют преимущественно потенциометрический способ измерения pH, заключающийся в измерении электродвижущей силы (э. д. с.) цепи, составленной из испытуемого раствора, соответствующего индикаторного электрода и электрода сравнения. [c.213] Схема установки для измерения pH изображена на рис. 49. Сурьмяный электрод 6 непооредственно соприкасается с реакционным раствором, протекающим по трубе 4. Второй сурьмяный электрод 7 помещен в солевой мостик 3, заполненный эталонным раствором (раствор КС1), pH которого близок к pH готовой реакционной массы. Оба электрода присоединены к нуль-гальванометру 1. Солевой мостик отделяется от реакционной массы мембраной 5 из асбестового волокна или другого лори-стого материала- Стрелка гальванометра будет находиться на нуле 1при равных значениях pH реакционной массы и эталонного раствора, поскольку потенциалы обоих электродов равны. [c.213] Попытка применения этой простейшей схемы для автоматического контроля процесса подкисления раствора фенолята сер--нистым газом оказалась неудачной, хотя в обоих случаях в реакционной массе присутствует сульфит натрия. Неудача объясняется тем, что, в отличие от pH раствора сульфосоли, pH реакционной массы после подкисления составляет 6,5—7. [c.213] Несмотря на простоту, рассматриваемые схемы имеют недостатки, связанные со свойствами сурьмяного электрода. При иапользовании такого электрода наблюдается непостоянство его потенциала во времени и влияние на величину потенциала веществ, образующих с ионами сурьмы комплексные соединения. [c.214] Во (Время работы измерительного устройства необходимо очищать поверхность электрода и проверять показания потенциометра по данным контрольных химических анализов. Сурьмяный электрод наиболее пригоден для работы в средах, близких к нейтральным. В сильнокислых средах поверхность электрода покрывается пленкой, что приводит к уменьшению скорости установления постоянного потенциала. Применение такого электрода полностью оправдано в системах непрерывного действия при незначительных колебаниях pH. Менее точны результаты при использовании сурьмяного электрода для контроля периодических процессов, в ходе которых pH колеблется в пределах 12—6 при подкислении и от 1 до 5 при нейтрализации. [c.215] Потенциометрический способ контроля процессов нейтрализации и подкисления применяется также в других отраслях химической промышленности. П. П. Кремлевский описывает процесс непрерывной нейтрализации сульфитных щелоков известковым молоком на гидролизном заводе, контролируемый ло величине э. д. с., возникающей между стеклянным и каломельным электродами, из которых первый погружен в реакционную массу, а второй —в контрольный раствор. М. Я. Шерман описал способ измерения pH в пределах 1,0—1,5 (б— 8% Н2304 в растворе) при 70—90°, разработанный Центральной лабораторией автоматики треста Энергочермет и используемый на коксохимических заводах. Обычный стеклянный электрод оказался непригодным и был заменен высокотемпературным (таким же электродом, какой применял Портнов). [c.215] В зависимости от положения этого отсекателя известковое молоко либо поступает в нейтрализатор, либо возвращается в сборник. [c.216] Приведенные примеры подтверждают возможность автоматизации контроля непрерывных процессов подкисления щелочей, нейтрализации кислот, разбавления кислот и других операций 1П0 величине pH, изменяющейся в пределах 1—П. [c.216] Из питающего бака 1 циркуляционный насос 2 подает суспензию в дозирующий насос 5, создающий известное противодавление напору, развиваемому циркуляционным насосо.м. Величина расхода определяется разностью давлений Ар, создаваемых циркуляционным и дозирующим насосами. Эта разность регулируется числом оборотов вала дозирующего насоса, изменяемым автотрансформатором 4. Расход измеряется и регулируется при помощи диафрагмы 7 и регулятора , передающего импульс автотрансформатору. [c.216] Такой способ регулирования может быть применен для регулирования расхода суспензии сульфита натрия на установке с непрерывной нейтрализацией бензолсульфокислоты (стрь 55). В этом случае импульс будет передаваться автотрансформатору 4 от регулирующего рН-метра. [c.216] Автоматический анализ водных растворов солей, основанный на измерении электропроводности, применяется в коксохимической промышленности . Этим способом анализируют также растворы, содержащие, кроме минеральных солей (более 20 г/л), растворенные газы (NH3 и Нг). Оказалось, что примеси водорода в количестве менее 1 г/л и примаои аммиака, не превышающие 3,0 г/л, е влияют на результаты определения количества соли в растворе. При большем содержании газов раствор кипятят для удаления части газов и разбавляют дистиллированной водой в 50 раз. Если содержание газов в растворе после разбавления не превыщает указанных пределов, можно отказаться от кипячения. В качестве электрода применяют хромоникелевую проволоку диаметром 0,5—1 мм. Прибор калибруют по раствору NH4 I концентрацией от 0,01 до 0,4 г/л. Точность анализа — до 6% от абсолютного содержания минеральных солей в растворе. [c.219] Кущнаренко и Л. И Шевченко предложили ускоренный способ анализа растворов фенолята натрия при помощи рефрактометра. Зависимость показателя преломления раствора от концентрации является линейной функцией и графически изображается прямой линией. Присутствие в растворе свободной щелочи (NaOH) усложняет анализ. Авторы способа вывели формулу расчета величины показателя преломления растворов фенолята в зависимости от содержания фенола при различном содержании титруемой щелочи. Зная общее содержание щелочи в растворе и показатель преломления испытуемого раствора, по этой формуле можно вычислить содержание фенола в растворе. Так, при содержании щелочи 9,97% показатель преломления 1,376 соответствует содержанию 6,28% фенола (по анализу 6,32%) при содержании щелочи 10,79% тот же показатель (1,376) соответствует содержанию 5,50% фенола (по анализу 5,47%). Этим же способом можно определять содержание свободной щелочи . [c.219] Колориметрический способ определения фенола в водном растворе при концентрации фенола менее 0,1% разработан А. Четвериковым . Способ основан на иопользовании цветной реакции фенола с диазобензолсульфокислотой. Смешивают 5 мл испытуемого раствора, 5 мл 20%-ного раствора соды и 11 лл раствора 1,4-диазобензолсульфокислоты, разбавляют смесь водой до объема 25 мл и сравнивают интенсивность желтой окраски раствора и эталона. [c.219] Вернуться к основной статье