ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение высоких концентраций платиновых металлов из "Аналитическая химия благородных металлов Часть 2" Высокие концентрации платиновых металлов, т. е. выше 1%, наиболее часто встречаются в таких материалах, как сплавы, обогашенные концентраты, остатки или лом. Образцы таких материалов по составу могут сильно отличаться друг от друга, и поэтому для их анализа чаще используют мокрые химические методы. Однако эти методы, как правило, длительны и трудоемки и, когда это возможно, их следует заменять спектральным анализом. [c.329] Для анализа образцов сплавов, мало различающихся по составу, обычно используют методы оптического или рентгеновского спектрального анализа. О составе некоторых неоднородных материалов можно получить качественную, полуколичест-веиную или даже иногда количественную информацию, заменив или дополнив спектральными методами мокрый химический анализ. [c.329] Качественному спектральному анализу может быть подвергнут каждый неизвестный образец, поступающий в лабораторию. Результат анализа часто позволяет решить, какой элемент следует определять количественно, а также дает информацию о присутствии тех или иных элементов в пробе. [c.330] С помощью методов оптического спектрального анализа, используя спектрограф и дугу постоянного тока, в течение одного часа можно получить сведения о семидесяти элементах в образце в зависимости от сложности его состава. Примерно за такое же время рептгеноспектральными методами с помощью сканирующего спектрометра можно определить в атмосфере воздуха все элементы, атомные номера которых выше титана, а при помощи вакуумного спектрометра — элементы, атомные номера которых выше натрия. [c.330] Некоторые элементы, с трудом определяемые одним методом, легко можно определить с помощью другого. Оптический спектральный анализ обеспечивает большую чувствительность при определении следов элементов, тогда как рентгеноспек-тральиым методом лучше определять высокие концентрации. [c.330] Опытный спектроскопист, систематически выполняющий анализы, при строгом соблюдении аналитических условий часто может обеспечить поразительную точность при определении концентраций элементов обоими методами. Вследствие наложения спектральных линий этими методами можно обнаружить несуществующие элементы, и, чтобы избежать таких ошибок, необходима высокая тщательность. Для каждого элемента результаты анализа необходимо проконтролировать по нескольким линиям. [c.330] Качественный анализ в некоторы.х случаях может дать все необходимые данные. Например, осадки, растворы, фильтраты или остатки мокрого химического анализа можно проверить на присутствие определенных элементов, а также на присутствие мешающих элементов. [c.331] Эти методы объединяются в одну группу, так как ограниче-1П1Я, накладываемые на количественные методы, в некоторых случаях приводят к полуколичественным результатам с другой стороны, количественные результаты иногда получают с помощью методов, обычно относимых к полуколичественным. [c.331] Вероятно, один из наиболее трудных факторов при использовании количественных спектральных методов — различие основы анализируемых образцов. Как для оптического, так и для рентгеноспектрального анализа для каждого типа образцов необходимо подбирать условия анализа. Например, градуировочный график для платины в палладии может не совпасть с графиком для платины в родии. Точно так же график для платины в смеси 50% палладия и 50% родия не будет соответствовать графику для платины в смеси с соотнощением 25/75. [c.331] Одинаковые по составу образцы можно сгруппировать, причем для каждой группы необходимо иметь особый набор стандартов и количественную методику. При помощи оптического или рентгеновского качественного спектрального анализа неизвестные образцы можно распределить на группы, различающиеся по составу и соотнощению между концентрациями основных компонентов. [c.331] Образцы, не укладывающиеся в эту систему, можно обработать отдельно, синтезируя стандарты, приблизительно соответствующие по составу пробам или по методу добавок. Карл и Кемпбелл [856] предложили метод, по которому определяют неизвестную концентрацию и добавляют эквивалентное количество стандартного элемента. Сравнение относительных концентраций с отнощением интенсивностей спектральных линий проводят для неизвестных образцов и для образцов, содерж.ащих равные количества определяемого и стандартного элементов. [c.331] Эталонные образцы получают смешиванием платиновых металлов с окисью меди и графитовым порошком. Эту смесь прессуют в таблетки. Источником возбуждения спектра служит дуга постоянного тока. Пробы разбавляют окисью меди и графитовым порошком так, чтобы количество главных элементов пробы в смеси было значительно меньше, чем основы окись меди — графит. Коэффициент разбавления подбирают в зависимости от концентраций так, чтобы концентрации разбавленных растворов соответствовали концентрациям эталонов. [c.332] Оборудование описано в методике 212. [c.332] Приведены только концентрации определяемых металлов. [c.333] Графит содержится как в эталонах, так и в пробах, и поэтому его можно ис включать в расчет. [c.333] Взвешенную окись меди помещают в муллитовую ступку. На окись меди насыпают навески платиновых металлов, чтобы уменьшить потери па стенках ступки. Растирают в течение часа, добавляют графитовый порошок и снова перемешивают до тех пор, пока смесь не станет однородной. Таблетки для спектрального анализа получают способом, описанным для платины. [c.333] Подготовка проб к анализу. Взвешивают образцы и смешивают их с окисью меди и с брикетирующим графитовым порошком в соотношении 1 9 20, Если концентрации в пробах значительно выше, чем в эталонах, коэффициент разбавления можно увеличить до 100, разбавив пробу в соотношении 0,1 9,9 20, Таблетки для спектрального анализа получают, как описано выше. [c.333] Срагзнительныс результаты спектрального и мокрого химического анализов приведены в табл. 40. Расхождения укладываются в пределы точности, допустимые для полуколичественного анализа. [c.334] Использование рентгеновских спектров для анализа обычно обеспечивает большую точность, чем оптический спектральный анализ. В этом случае возбуждается большая поверхность образца, и поэтому большая поверхность участвует в образовании спектра, чем в случае оптического спектрального анализа. Таким образом, рентгеноспектральный анализ может обеспечить для высоких концентраций большую точность, чем оптический анализ. [c.334] Вернуться к основной статье