ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бюретки из "Анализ газов в химической промышленности" Основной частью каждого прибора для волюметрического анализа является бюретка, служащая для измерения объема газа. В простейше.м случае она представляет собой трубку емкостью 100 мл, на которой нанесены деления, соответствующие миллилитрам и их долям, что одновременно соответствует и объемным процентам. [c.40] Верхний конец бюретки в большинстве случаев через трехходовой кран может быть соединен с атмосферой (или источником пробы газа) и с гребенкой газоанализатора. Последняя представляет собой трубку с отводами, к которой подсоединяют поглотительные пипетки. Нижний конец бюретки при помош,и длинной резиновой трубки соединяют с напорной склянкой,наполненной запирающей жидкостью (рис. 47, стр. 70). [c.41] Форма измерительных газовых бюреток зависит от состава газовых смесей, для анализа которых эти бюретки предназначены. Если, например, газ состоит из нескольких компонентов, причем все они могут быть поглощены соответствующими реагентами или сожжены, бюретка должна иметь равномерное сечение по всей высоте (рис. 56, стр. 88). Пользуясь такой бюреткой емкостью 100 мл, можно делать измерения с точностью до 0,2 мл, при длине бюретки около 65 см. При меньшей длине бюретки расстояние между делениями слишком мало для достаточно точных измерений. [c.41] В том случае, когда значительная доля анализируемой смеси не подлежит определению или же не поглощается и не сжигается (например, азот), часть бюретки может быть расширена за счет этого остальная ее часть может быть более узкой. Следовательно, отсчет будет точнее и общая высота бюретки меньше. [c.41] Точность отсчета увеличивается при применении двойной бюретки, дающей возможность проводить любые измерения. Такая бюретка состоит из двух трубок, соединенных вверху общим краном и имеющих каждая самостоятельный кран внизу (рис. 51, стр. 82). Одна из этих трубок имеет несколько расширений определенной емкости, например четыре, расширения по 20 мл, другая—цилиндрическая—имеет общую емкость 20—22 мл, причем каждый миллилитр разделен на 20 частей, т. е. по 0,05 мл. Эта часть бюретки слул ит для точного измерения остатка газа, не вошедшего в другую—большую часть. [c.41] Если в течение анализа пробы газа меняется температура или атмосферное давление, результат анализа будет неправильным. Давление в течение анализа одной пробы, как правило, не может резко измениться и поэтому его обычно не учитывают. [c.41] Чтобы уменьшить влияние изме] ения температуры, бюретку помещают в водяную рубашку, заполняемую дестиллированной водой. Однако при точных измерениях этого недостаточно. Компенсация ошибок, получающихся в результате изменения температуры газа, возможна как путем внесения расчетных поправок, так и применением соответствующей аппаратуры, устраняющей эти ошибки. [c.41] Компенсация при помощи специальных устройств осуществляется приведением пробы газа к начальным условиям по манометру, соединенному с компенсационной трубкой, или умножением измеренного объема газа на автоматически получаемую поправку. [c.42] Примером устройства первого типа может служить компенсатор, применяемый в приборе, изображенном на рис. 55, стр. 87. [c.42] Компенсатором в это.м случае является стеклянная трубка 9 с замкнутым объемом воздуха, соединенная с У-образным манометром. Для насыщения воздуха в компенсационной трубке водяными парами в нее вводят несколько капель воды. [c.42] Перед анализом открывают кран 7 и компенсатор на мгновение соединяют с атмосферой. После этого в нем остается объем газа при атмосферном давлении и комнатной температуре. [c.42] После заполнения бюретки пробой газа ее соединяют с манометром через краны 4 и 8 и перемещают жидкость в бюретке (при помощи напорной склянки) до выравнивания уровней жидкости в обоих коленах манометра при этом проба газа в бюретке оказывается приведенной к тому же давлению (в данном случае атмосферному),- под которым газ находится в компенсационной трубке. Из измеренной при этом давлении пробы газа поглощают определяемый компонент. Если за прошедший промежуток времени температура изменится, например повысится на значение ДГ, то, согласно уравнению состояния газов, увеличится и давление газа в компенсационной трубке объем этого газа останется прежним, пока закрыт кран 8. [c.42] При соединении компенсационной трубки через манометр с бюреткой, давление в компенсационной трубке уменьшается до атмосферного при этом увеличивается объем газа. [c.42] В результате в манометре создается перепад уровней ртути. [c.42] Компенсатор другого типа (рис. 38) состоит из трубки с расширением, расположенной в водяной рубашке, рядом с бюреткой. Эта трубка имеет внизу сужение с делениями, соответствующими сотым долям емкости трубки. Верхний конец компенсационной трубки снабжен краном нижний—через кран и тройник соединен с напорной склянкой. [c.43] После наполнения бюретки пробой газа и измерения объема открывают оба крана компенсационной трубки при помощи напорной склянки устанавливают запирающую жидкость в компенсационной трубке на метку 1,00 и закрывают оба крана при этом в компенсационной трубке окажется запертым определенный объем воздуха, находящийся при той же температуре и том же давлении, при которых замерялся объем пробы газа в бюретке. [c.43] В конструкцию бюретки могут быть внесены также изменения, имеющие целью уточнение или ускорение измерения объема пробы газа. Потребность в таких устройствах вызывается трудностью точного совмещения уровней в напорной склянке и в бюретке, при приведении пробы газа к атмосферному давлению. [c.44] Для уточнения этой операции в газоанализаторе ГИАП (рис. 51. стр. 82) имеется водяной манометр, а в газоанализаторе Кнорре-Зимина (рис. 54, стр. 85) для этой цели к микробюретке присоединена узкая трубка с краном наверху. При измерении объема газа этот кран остается открытым таким образом, жидкость в трубке находится под атмосферным давлением. Так как микробюретка и трубка соединены между собой, уровни жидкости в них должны совпадать, если давление в них одинаковое. Следовательно, при совмещении уровней в трубке и микробюретке газ в последней оказывается под атмосферным давлением. [c.44] Вернуться к основной статье