ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ламповый метод из "Анализ газов в химической промышленности" Принцип метода. Исследуемый газ сжигают с избытком воздуха при этом все органические сернистые соединения окисляются до двуокиси серы. [c.187] В большинстве случаев исследуемые технологические газы содержат горючие компоненты при отсутствии последних необходима добавка водорода, окиси углерода или других горючих газов. [c.187] Образующуюся двуокись серы поглощают водным раствором перекиси водорода. При этом 30 окисляется до ЗО3, который при растворении в воде образует серную кислоту. [c.187] Таким образом, титрование продуктов окисления может привести к получению повышенных результатов, особенно при анализе газов с низким содержанием органических сернистых соединений. [c.188] Ламповый метод в сочетании с весовым определением серной кислоты (осал дение в виде сульфата бария) обеспечивает высокую точность получаемых результатов. Однако недостатком этого метода является длительность анализа, так как для накопления в растворе такого количества серной кислоты, которое позволяет определить ее весовым способом, требуется пропустить большой объем газа (вес осадка сульфата бария должен быть не менее 20 мг). Кроме того, само весовое определение серной кислоты также длительно. [c.188] При нефелометрическом определении серной кислоты время, необходимое для анализа, значительно сокращается, но точность этого метода ниже, чем точность весового метода (погрешность определения составляет 10—15% относительных). [c.188] Реактивы. Едкий натр, 25%-ный раствор. [c.188] Перекись водорода, 3%-ный раствор. [c.188] Карбонат натрия или карбонат калия, 5%-ный раствор. [c.188] Соляная кислота концентрированная (уд. вес 1,17—1,19). [c.188] Хлорид бария. 5%-ный раствор (для весового определения). [c.188] Раствор хлорида бария (для нефелометрического определения). 20 г хлорида бария ВаС 2-2Н20 растворяют в 0 мл воды, если нужно, фильтруют, прибавляют 2,5 мл х. ч. соляной кислоты (уд. вес 1,17—1,19) и нагревают д(. кипения. К горячему раствору прибавляют при перемешивании 0,25 г крахмала, растертого с 7,5 мл воды. Раствор применяют после охлаждения. [c.188] Стандартные растворы сульфата натрия. Раствор А. 1,478 г х. ч. сульфата натрия, высушенного при 100°, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. [c.188] Раствор Б. 10 -ИЛ раствора А переносят в мерную колбу емкостью ]00 мл и разбавляют водой до метки. 1 мл раствора Б содержит 0,1 мг SOf. [c.188] Аппаратура. Основными частями установки для определения органической серы (рис. 93) являются колокол 13 из жаростойкого стекла диаметром приблизительно 60 мм и высотой 400 мм для сжигания смеси исследуемого газа с воздухом, холодильник 14 для охлаждения продуктов горения, ловушка 15 для сбора конденсата и две поглотительные склянки 16 с раствором перекиси водорода, в нижней части которых впаяны пористые стеклянные пластинки. Колокол обтянут снаружи металлической сеткой. [c.188] Перед поступлением в колокол воздух очищают от двуокиси углерода и сероводорода в промывной склянке 5 с 25%-ным par-твором едкого натра, а затем щелочным раствором феррициани/ы калия в промывной склянке 4. [c.188] Для измерения объема газа и контроля подачи воздуха применяют реометры 7. Реометр для газа калибруют по исследуемому газу в рабочих з словиях. [c.189] Сопротивление системы контролируют по ртутным манометрам Для поддержания в систе.ме постоянного давления и равномерной скорости прохождения газа служит маностат 2. Изменяя 5ысоту уровня ВОДЫ В маностате, регулируют давление в системе и скорость прохождения газа. [c.189] Зажигание газа производят либо искрой, создаваехчо катушкой 1 умкорфа между платиновыми электродами 12, либо посредством платиновой проволоки, накаливаемой переменным током, пропускаемым через понижающий трансформатор. [c.189] Воздух, необходимый для сжигания, просасывают через систему масляным вакуум-насосом или водоструйным насосом. Подачу воздуха регулируют кранами 10, 11 и П, подачу газа—крапами 1 я 9. [c.189] Вернуться к основной статье