ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Раздельное определение органических сернистых соединений при совместном присутствии из "Анализ газов в химической промышленности" Принцип метода. Метод основан на избирательном поглощении тиофена и меркаптанов концентрированной серной кислотой и сероуглерода веретенным маслом. Содержание сероуглерода ( S,). сероокиси углерода ( OS) и суммы тиофена и меркаптанов ( 4H4S+RSH) рассчитывают по разности между содержанием общей органической серы и остаточной серы после промывания газа для удаления отдельных компонентов. [c.196] Меркаптаны, присутствующие в большинстве технических газов лишь в незначительном количестве , определяются суммарно с тиофеном. [c.196] Определение общей и остаточной органической серы производится по методу низкотемпературного окисления (см. стр. 193). [c.196] Перекись водорода, приблизительно 3% -ный нейтральны й раствор. [c.196] Веретенное масло, для поглощения сероуглерода. [c.196] Пр имечание. Серная кислота и веретенное масло, применяемые для поглощения тиофена и сероуглерода, должны быть перед применением продуты током чистого сухого азота или воздуха для удаления могущих присутствовать в них летучих сернистых соединений. [c.196] Аппаратура. Установка для раздельного определения органических сернистых соединений в газах (рис. 97) состоит из устройств для очистки газа и воздуха, устройств для разделения и измерения газовых потоков и аналитической части. [c.196] Исследуемый газ поступает для очистки от сероводорода в промывную склянку 1 емкостью 2—3 л, наполненную 25%-ным раствором едкого кали, и затем в две промывные склянки 2 с насадкой из стеклянных трубок и колонку с пористой пластинкой 3, наполненные щелочным раствором феррицианида калия (150 г КзРе(СМ)д + 185 г Na Oa-lOHoO в 1 л воды). [c.196] Для контроля полноты очистки газа от сероводорода после колонки с раствором феррицианида калия помещают пробирку 4 со свинцовой бумагой. [c.196] Для лучшего контакта между газом и промывной жидкостью промызчыэ склянки И, 13, 14 С1шбжены в нижней части трубки шариком с отверстиями (рис. 98). Ловушки 12 и 15 наполнены ватой и служат для улавливания брызг кислоты. Скорость газовых потоков измеряют посредством реометров 8, 9, Ю. [c.198] Трубки 16, 17, 18, служащие для сожжения газа, сделаны из кварца. Общий вид и размеры этих трубок показаны на рис. 96. [c.198] Для входа газа служит длинный отросток трубки, впаянный внутрь ее на расстояние около одной трети общей длины трубки через другой отросток трубки поступает воздух. Трубки помещены в печь 31, в которой посредством реостата поддерживают температуру 750°. Температуру печи измеряют термопарой 32, соединенной с гальванометром 33. [c.198] В кварцевые трубки одновременно с газом подают посредством воздуходувки воздух с определенной скоростью. Воздух предварительно очищают от сероводорода пропусканием через поглотитель 19 со щелочным раствором феррициани да калия и от двуокиси углерода пропусканием через поглотитель 20 с 25%-ным раствором КОН. От органической серы и механических примесей воздух очищают пропусканием через активированный уголь и вату. Скорость потока воздуха измеряют посредством реометров 22, 23, 24. [c.198] Газ после сжигания поступает для охлаждения в холодильники 25, 26, 27 и затем в поглотительные склянки 28, 29, 30 с пористой пластинкой, содержащие 3%-ный раствор Н2О2 для поглощения и окисления окислов серы. [c.198] Определение. Собирают установку, как показано на схеме (см. рис. 97) и испытывают герметичность каждой ее ветви отдельно. Для этого присоединяют поочередно к выходной трубке поглотителен 2S, 29, 30 аспиратор, закрывают краны I, II, III и, открыв крэн аспиратора, выпускают из него воду (при открытых кранах / /, V, VI). При полной герметичности системы вытекание одь через некоторое время прекращается. [c.199] Наливают в промывные склянки 11 и 13 по 60—70 муг концентрированной серной кислоты и в склянки 14 такое же количество веретенного масла. Склянки с маслом помещают в охладительную. -le b с температурой от —5 до —10° (лед с поваренной солью) поддерживают эту температуру в течение всего времени анализа. В поглотительные склянхи 28, 29, 30 наливают по 50—60 мл нейтрализованного 3%-ного раствора перекиси водорода. Затем открывают краны /, П, III, закрывают краны V, V, VI и цроду-вают систему через продувочные линии (см. схему, р с. 97) исследуемым газом в течение 15 мин. со скоростью 0—12 л час. [c.199] После продувания системы приступают к анализу. Для этого сначала пропускают через трубки воздух, а затем начинают пропускать газ одновременно через все три ветви установки. Длительность отбора газа отмечают по секундомеру. Скорость газа 10—12 л час. Скорость воздуха рассчитывают в зависимости от содержания водорода или других горючих компонентов в исследуемом газе так, как указано на стр. 194. [c.199] Перед началом анализа печь нагревают до 750°. Эту температуру поддерживают в течение всего времени анализа с точностью 20—25°. Количество пропускаемого газа зависит от содержа-нмя в нем органических сернистых соединений. При содержании Органической серы (S) около 1000 мг1м пропускают через каждую ветвь установки 2,5—4 л газа, т. е. отбор пробы в этом случае длится 15—20 мин. При других количествах органической серы соответственно изменяют количество пропускаемого газа. [c.199] Окончив пропускание газа, закрывают краны /, II III, IV, V. VI и продолжают пропускать воздух еще в течение 15 мин. для удаления окислов серы, сорбированных на стенках трубок, и удаления Og из раствора перекиси водорода. [c.199] Вернуться к основной статье