ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Поглощение малеиновым ангидридом из "Анализ газов в химической промышленности" Реакция протекает с расплавленным малеиновым ангидридом при 90—100°. [c.220] Количество диеновых углеводородов определяют по уменьшению объема газа после поглощения их расплавленным малеиновым ангидридом. [c.220] Непосредственное определение небольших количеств диенов таким способом осуществить нельзя, так как ошибка определения ( 0,1—0,2% абс.) в этом случае слишком велика. [c.220] Определению мешают сероводород, аммиак и бензол. Сероводород и аммиак должны быть удалены из газа. Ошибка, вызываемая присутствием бензола, учитывается. [c.221] Реактивы. Малеиновый ангидрид. [c.221] Реактор представляет собой и-образную трубку с шестью симметрично расположенными расширениями. Трубка между расширениями вытянута в капилляры. Внутренний диаметр капилляров 1—2 мм, наружный 8 мм, расстояние между капиллярами 12 мм. Емкость каждого из нижних расширений 1,5—2,0 мл. Капилляры у их основания суживаются для уменьшения пузырьков пробулькивающего газа. Вторая пара расширений емкостью по 1 мл находится на расстоянии 4—6 лт от нижних. Они служат для предохранения от переброса малеинового ангидрида в капилляры холодильников 15. Через 35 мм имеется третья пара таких же расширений для улавливания брызг малеинового ангидрида. [c.222] К нижним капиллярам припаяны капилляры длиной 150л1лг расстояние между ними 33 мм. На эти капилляры надеты на пробках холодильники 15 длиной 70 мм и диаметром 18 мм. [c.222] Пипетка 16 состоит из двух шаров нижнего—емкостью 55— 56 мл и верхнего—около 75 мл. Нижний шар имеет вверху снабженный меткой капилляр с серповидным краном 21. Верхний шар расположен таким образом, чтобы нижняя часть его была на 10—15 мм ниже метки на капилляре. [c.222] Все части аппарата плотно соединены (встык) вакуумными резиновыми трубками. [c.222] Аппарат смонтирован в деревянном футляре и для удобства монтажа деталей разделен перегородками на несколько отделений, причем в отделениях, где производится подогрев газовыми горелками, перегородки сделаны из негорючего изоляционного материала—асбоцемента. [c.222] Определение. В реактор вводят 1,1—1,2 г малеинового ангидрида, для чего отъединяют реактор, снимают холодильники 15, к одному концу капилляра присоединяют встык воронку, засыпают свежеприготовленный и измельченный малеиновый ангидрид и горелкой подогревают реактор до 60°. Ангидрид расплавляют в воронке и, осторожно подогревая реактор, дают ему стечь в нижние расширения. Ангидрид, оставшийся на стенках капилляра, следует удалить нагреванием капилляра до тех пор, пока последний не станет совершенно сухим. [c.222] В адсорбер 1 вводят 15 г активированного угля с размерами частиц 2—3 мм. В адсорбер 5 вводят 0,5—0,55 г активированного угля с размерами частиц 1,25—0,25. мм. [c.222] Нижнюю часть ловушки 3 наполняют гранулами безводного хлорида кальция. [c.223] Бюретку 8, ртутно-поршневой насос 12 и пипетку 16 заполняют ртутью. [c.223] Собранный прибор проверяют на герметичность. [c.223] Отбор пробы исследуемого газа производят следующим образом. Через отъединенный адсорбер 1, охлажденный до 0° в банке со смесью толченого льда и воды, пропускают (на месте отбора пробы) со скоростью 1 л мин исследуемый газ, обезвоженный и очищенный от сернистых соединений в колонках с гранулированным хлоридом кальция и твердым едким натром. Колонки предварительно продувают исследуемым газом. Отмечают количество пропущенного через адсорбер газа. В зависимости от содержания диенов в газе, берут большее или меньшее количество его. Обычно пропускают 10 л газа, но если в дальнейшем, после вторичного обогащения, выделяется больше 8—10 мл диенов, рекомендуется брать меньшие количества газа. [c.223] Отводные трубки адсорбера плотно закрывают, и, не вынимая его из ледяной воды, переносят в лабораторию и присоединяют к боковой трубке ловушки 3, как показано на рис. 106. Баню с ледяной водой заменяют нагревательной печью 2, которую засыпают медными опилками, и вставляют рядом с адсорбером на глубину 25—30 мм термометр. [c.223] Под адсорбер 5 подставляют баню со смесью толченого льда и воды, серповидный кран 17 ставят в положение, при котором оба адсорбера сообщаются, а кран 18 повертывают так, чтобы левое колено адсорбера 5 сообщалось с ртутным клапаном 7. [c.223] Адсорбер 1 постепенно нагревают небольшим некоптящим пламенем. При этом выделяющийся газ проходит лавушку 3, где происходит частичная конденсация бензола и дополнительная осушка газа, а затем диены адсорбируются в адсорбере 5 на меньшем количестве угля. Другие непредельные углеводороды, не поглощающиеся в адсорбере 5, свободно выходят через клапан 7. [c.223] Через 20—30 мин., когда температура в нагревательной печи 2 достигнет 150°, нагревание прекращают и кран 18 поворачивают так, чтобы левое колено адсорбера 5 сообщалось с манометром 6. Заменяют под адсорбером 5 баню с ледяной водой сосудом Дьюара с жидким азотом или кислородом и более интенсивно охлаждают адсорбер 5 до остаточного давления в системе, равного 3—5 мм рт. ст. При этом в адсорбере 5 поглощаются остатки газа, выделенного из адсорбера /. [c.223] Вернуться к основной статье