ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Основные сокращения из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" Определение микропримесей в чистых веществах, технических продуктах и объектах природной среды-одна из важнейших задач современной аналитической химии. Большое значение имеет контроль примесного состава высокочистых материалов [1]. Одним из основных путей решения этой задачи является сочетание высокочувствительных и селективных методов аналитического определения микропримесей с их предварительным концентрированием [2]. [c.8] Работы последнего десятилетия показали, что управляемая кристаллизация в трубчатом контейнере, лежащая в основе многих методов выращивания монокристаллов и глубокой очистки веществ [3], с успехом может быть применена для аналитического концентрирования содержащихся в них примесей. Этот метод, названный кристаллизационным концентрированием [4], удачно дополняет традиционные методы обогащения, так как позволяет эффективно концентрировать примеси разной природы, в том числе катионы щелочных металлов, химические аналоги основы, анионы и органические примеси. Будучи безреактивным, метод характеризуется низким уровнем общего фона он легко поддается автоматизации, а при необходимости позволяет экономить дорогостоящий анализируемый материал благодаря возвращению его в производство после отбора концентрата. [c.8] Обзоры литературы, посвященной кристаллизационному концентрированию, содержатся в книгах и статьях [2, с. 106 3, с. 132 4 5, с. 260 6, с. 109]. Но специальных книг, посвященных кристаллизационному концентрированию и его применению в анализе чистых веществ, до сих пор не бьшо. В настоящей книге сделана попытка изложить метрологические предпосылки и теоретические основы этого перспективного метода аналитического обогащения, обобщить данные о его практических приложениях и применяемой аппаратуре. [c.8] В процессе работы над книгой автор неоднократно убеждался в справедливости тезиса Н. Бора о том, что истина и ясность-дополнительные понятия . Представляется к тому же, что краткость-не только сестра таланта , но и дополнительное понятие по отношению к полноте и строгости изложения материала. Хотелось бы надеяться, что читатели учтут эти обстоятельства, не позволившие рассмотреть некоторые важные вопросы, связанные с данной проблемой. [c.8] Простота и универсальность концентрирования при помощи управляемой кристаллизации заслуживают большего внимания аналитиков. Автор считал бы свою задачу выполненной, если бы эта книга способствовала популяризации кристаллизационного концентрирования и существенно расширила его использование при решении различных задач аналитической химии малых содержаний. [c.8] Посторонние примеси взаимодействуют и с собственными примесями кристаллического вещества. К последним относят избыток одного из компонентов, приводящий к нарушению стехиометрии, а также отдельные атомы основы, присутствующие в иррегулярном положении или необычной степени окисления. Дефект по Френкелю возникает в результате удаления отдельного иона из своего узла в межузлие с образованием пары вакансия-межузельный ион. Катионные и анионные вакансии по Шоттки создаются вследствие ухода со своих мест равнозаряженного числа катионов и анионов. Если заряд примесного катиона меньше заряда катиона основы, в стехиометрическом кристалле с дефектами Шоттки число катионных вакансий уменьшается, а число анионных-увеличивается присутствие в таком же кристалле примесных катионов с более высоким зарядом приводит к увеличению числа катионных вакансий и уменьшению числа вакансий противоположного знака [8]. [c.9] Любая примесь или дефект кристаллической решетки приводит к появлению новых полос в спектре поглощения. В тех случаях, когда эти полосы не перекрываются характеристическими полосами поглощения кристалла, его прозрачность на определенном участке спектра может существенно снижаться [10]. Кислородсодержащие анионы (ОН , SO , NOJ, NO2, СО ) в оптических монокристаллах галогенидов щелочных металлов даже при массовой доле создают заметные полосы поглощения в ИК-области [11] и существенно снижают термическую стойкость монокристаллов, применяемых в качестве окон газовых лазеров [12]. В материалах волоконной оптики массовая доля красящих примесей (хром, никель, кобальт, медь, железо и др.) не должна превышать 1 10 -1 10 [13]. При выращивании монокристаллов из расплава в инертной атмосфере или вакууме присутствующие в исходном сырье органические примеси подвергаются пиролизу, образуя включения углерода, которые служат рассеивающими центрами. [c.10] Вернуться к основной статье