ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектрофотометрическое определение примесей меди и железа в иодиде цезия из "Анализ чистых веществ с применением кристаллизационного концентрирования" Примеси меди и железа в иодиде цезия особой чистоты для сцинтилляционных монокристаллов концентрировали направленной кристаллизацией ВСЭ при/=7мм-ч [99]. Кристаллизуемый раствор подкисляют до pH = 3,0 0,2, разбавленным (1 100) раствором НС1 для предотвращения глубокого гидролиза определяемых ионов. Концентрат массой 5 0,8 г растворяют в 0,8 мл доведенной до кипения воды полученный раствор помещают в мерную колбу с метками, которые соответствуют 2 и 2,5 мл. К пробе добавляют 0,1 мл 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты и разбавляют водой до нижней метки. Затем 0,5 мл полученного раствора титруют разбавленным (1 30) раствором аммиака по феноловому красному. К оставшейся в колбе части раствора приливают объем аммиака, разбавленного в отношении (1 10), равный объему раствора аммиака, пошедшего на титрование, 0,4 мл ацетатного буферного раствора (pH = 6,5), 0,25 мл 0,2%-ного раствора 2,2 -бицинхониновой кислоты в диметилформамиде и 0,1 мл раствора нитрозо-Н-соли (0,63 г 2-нитрозо-1-нафтол-4-сульфокислоты растворяют в 1,5%-ном растворе КОН и осторожно подкисляют несколькими каплями концентрированной H2SO4 до pH х 10). Смесь разбавляют водой до верхней метки, перемешивают и через 20 мш1 измеряют оптическую плотность при длинах волн 560 и 690 нм во фторопластовых микрокюветах (см. рис. 47 б) относительно холостого раствора, не содержащего анализируемой соли. [c.125] Применение концентрирования позволило снизить Сн определяемых примесей почти на 2 порядка. [c.126] Вернуться к основной статье