ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Алкилированные ксиленолы. Л. В. Глушкова, В. И. Деревякина, С. П. Старков, М. Н. Волкотруб из "Методы анализа химических реактивов и препаратов Выпуск 18" Нами предложен способ моно- и диалкилирования 2,5 и 3,5-ксиленолов олефинами в присутствии катионита КУ-2. Использование катионитов значительно упрощает выделение продуктов реакции. [c.14] обменная емкость 4,9 мг-экв/г. [c.15] обменная емкость 4,5 мг-экв/г. [c.15] Синтез 2- а-м тилбеизил)-3,5, ксиленола (/). К смеси 29,32 г (0,24 моль) 3,5-ксиленола и 3 г КУ-1 при 90—110 °С в течение 30 мин прибавляют 20,83 г (0,18 моль) стирола. После двухчасовой выдержки при этой температуре реакционную смесь декантируют и перегоняют в вакууме. Получают 25,3 г продукта в виде желтоватой маслянистой жидкости т. кип. 160—170 °С при 3 мм рт. ст., выход 56% (от теоретического) df = 1,057, п о = 1,5830, MRo = 71,44 (вычислено 70,41). [c.16] При длительном стоянии вещество кристаллизуется. После перекристаллизации из н-гексена т. пл. препарата 73—73,5 °С. [c.16] Синтез 2,6-ди- а-метилбензил)-3,5-ксиленола (//). Продукт получают аналогично предыдущему, исходя из 24,43 г (0,20 моль) 3,5-ксиленола, 52,07 г (0,45 моль) стирола и 0,25 г концентрированной серной кислоты. Реакционную массу нейтрализуют 50%-ным раствором едкого натра, экстрагируют бензолом и экстракт сушат сульфатом натрия. После отгонки бензола остаток перегоняют в вакууме. Получают 55,5 г продукта в виде вязкой желтой жидкости т. кип. 200—210 °С при 3 мм рт.ст., выход 84% (от теоретического) df = 1,079,= 1,5970, MR = = 104,51 (вычислено 103,75). [c.16] В ИК-спектре имеется полоса поглощения средней интенсивности в области 855 см соответствующая пен-тазамещенному бензолу а также полосы поглощения, характерные для мопозамещенных бензольных колец. [c.16] В ИК-спектре обнаруживаются полосы поглощения средней интенсивности в областях 860—870 см и 900 слг , характерные для 1, 2, 4, 5-замещенного бензола а также полосы поглощения, соответствующие монозамещенному бензольному кольцу. [c.17] Вернуться к основной статье