ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Введение в , Глава 1. Основы метода атомно-абсорбционного анализа из "Атомно-абсорбционный спектрохимический анализ" Атомно-абсорбционный анализ в настоящее время является одним из наиболее распространенных методов аналитической химии. К сожалению, на русском языке издано лишь несколько руководств и обзоров, отражающих состояние метода на уровне, весьма далеком от современного. Поэтому назрела необходимость в издании такой книги по атомно-абсорбционному анализу, в которой были бы отражены успехи этого метода, достигнутые за последние годы. [c.5] При подготовке рукописи автор учитывал, что аппаратурные решения и методические рекомендации сравнительно быстро устаревают и поэтому счел целесообразным уделить основное внимание вопросам принципиального характера теории поглощения и испускания света, принципам устройства аппаратуры, общим рекомендациям по разработке частных методик анализа. В книге дано также описание приемов статистической обработки результатов анализа и рекомендаций по форме их представления в соответствии с требованиями ИЮПАК- Приведенные в книге рекомендации проиллюстрированы конкретными примерами решения различных частных методических задач. [c.5] Метод анализа химического состава вещества по атомным спектрам поглощения, получивший теперь общепринятое название атомно-абсорбционного анализа, за относительно короткое время достиг весьма широкого распространения. Можно без преувеличения сказать, что история аналитической химии еще не знала примера столь быстрого развития какого-либо другого аналитического метода. Об этом наглядно свидетельствует непрерывный рост числа публикаций, которое еще в 1968—70 гг. не превышало 1000 названий, к 1971 г. достигло 3000, а в 1977 г. составило уже около 6000 названий. [c.6] Развитие метода атомно-абсорбционного анализа получило теперь и достаточно прочную материальную базу многие ведущие приборостроительные фирмы в большом количестве выпускают аппаратуру, необходимую для работы по этому методу. Модели производимых приборостроительной промышленностью спектрофотометров непрерывно совершенствуются из года в год возрастает и спрос на них. Поэтому совершенно очевидно, что успех метода отнюдь не случаен. Преимущества атомно-абсорбционного анализа подтверждаются многочисленными примерами его успешного использования во многих областях на ки и отраслях промышленности. Тем не менее не следует считать этот метод универсальным, способным заменить все остальные ранее известные методы анализа. [c.6] В аналитической химии, однако, спектральный анализ (за исключением метода эмиссионной пламенной спектроскопии) получил широкое распространение только после создания современной теории спектров, т. е. в 20—30 гг., причем до последнего времени — в эмиссионном варианте. [c.7] В ранних работах в качестве поглощающих слоев использовали пламена. Впервые предложенный Львовым [4] электротермический атомизатор, представлявший миниатюрную трубчатую графитовую электропечь, а затем и многочисленные варианты конструкций этого прибора, разработанные другими исследователями, нашли, наряду с пламенами, применение в практике атомно-абсорбционного анализа, однако все же пламенный вариант, как более производительный и универсальный, получил наиболее широкое распространение. [c.7] При разработке аппаратуры для атомно-абсорбционного анализа с использованием пламен на первых порах применяли несколько устаревшие схемы, близкие по конструкции к употреблявшимся ранее в пламенной эмиссионной спектроскопии. В дальнейшем, однако, удалось существенно повысить точность определений, а также усовершенствовать конструкции приборов на основе опыта, накопленного при разработке автоматизированной фотоэлектрической аппаратуры для эмиссионного спектрального анализа квантометров, полихроматоров и других приборов подобного типа. К тому времени теоретические и экспериментальные исследования спектров абсорбции достигли весьма высокого уровня. Были разработаны, в частности, столь важные для практики разделы, как теория уширения спектральных линий, детально изучено строение спектров абсорбции, исследован механизм процессов поглощения и излучения света веществом, находящемся в различных агрегатных состояниях, в том числе и в состоянии квазиравновесной плазмы. Другими словами, к началу практического использования спектров абсорбции в аналитической химии имелась уже фундаментальная основа метода, вполне достаточная для обоснования и выбора оптимальных экспериментальных решений. [c.7] По воспроизводимости метод атомной абсорбции не уступает большинству перечисленных выше классических аналитических химических методов, за исключением гравиметрического и кулонометрического относительное стандартное отклонение единичного определения обычно не превышает 0,02—0,03. [c.9] Один из наиболее существенных недостатков метода атомной абсорбции, как, впрочем, и других химических методов, по сравнению с методами эмиссионного спектрального анализа — это необходимость последовательного определения отдельных элементов. Поэтому в тех случаях, когда сравнительно просто получить градуировочную характеристику, не опасаясь внесения систематической погрешности, выгоднее использовать квантометрические методы (оптические или рентгено-флуоресцентные), например при массовом анализе многокомпонентных сплавов стандартного состава и т. п. При необходимости одновременного определения многих элементов, когда не требуется высокая точность анализа, например при анализе высокочистых продуктов, часто даже фотографический вариант эмиссионного спектрального анализа оказывается предпочтительнее атомно-абсорбционного и других химических методов. [c.9] Это отнюдь не означает, что метод атомной абсорбции не следует рекомендовать для определения относительно малых концентраций. Если необходимо получить высокую воспроизводимость, этот метод может оказаться незаменимым, например при определении серебра, золота, металлов платиновой группы. В подобного рода ситуациях часто полезен электротермический атомизатор, позволяюший уменьшить пределы обнаружения примерно на один — два порядка, а также использование комбинированных методов — проведение предварительного концентрирования определяемого элемента химическими методами и последующее определение его одним из приемов атомно-абсорбционного анализа. [c.10] Думается, что без предварительного ознакомления с основами метода атомной абсорбции ответить на него затруднительно, однако некоторые замечания все же сделать уместно. [c.10] В настоящее время исследователи получили возможность весьма широкого выбора различных моделей приборов. С другой стороны, устройство современных спектрофотометров и вспомогательных устройств настолько сложно, что подробное описание даже одной конкретной модели в рамках общего руководства практически просто невозможно. Кроме того, соответствующие сведения приводятся в прилагаемых к приборам описаниях и руководствах. Поэтому при описании аппаратуры мы приводим сведения о принципах устройства основных типов современных атомно-абсорбционных спектрофотометров (однолучевых, двухлучевых и т. п.) и основных вспомогательных приборов (газораспределительных устройств, распылительных камер и распылителей, электротермических атомизаторов и т. п.) на отдельных примерах, поясняющих целесообразность выбора и комплектации оборудования в соответствии со стоящими перед исследователем аналитическими задачами. [c.12] Не представляется удачным, как это было сделано при переводе книги Прайса [11], называть эту величину поглощательной способностью , поскольку в классической физике, как уже указано выше, соответствующий термин обозначает совершенно другое понятие. [c.14] В остальном мы придерживались терминологии, традиционно используемой в классических пособиях. При изложении вопросов, относящихся к методике анализа и метрологии, в книге применена терминология, рекомендованная ИЮПАК, согласно публикации 1117.]. [c.14] Вернуться к основной статье