ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Сурьма из "Анализ алюминиевых и магниевых сплавов" Для определения висмута рекомендуются методы колориметрический с применением тиомочевины и объемный с трилоном Б с применением индикаторов ксиленолового оранжевого или пи-рокатехинового фиолетового. Колориметрическим методом можно определять любые количества висмута, начиная с тысячных долей процента и кончая несколькими процентами. Объемный метод рекомендуется для количества висмута 0,1% и более. [c.277] Реактивы. 1. Стандартный раствор висмута, 0,1 г металлического висмута растворяют в 50 мл азотной кислоты (1 1), нагревают до полного растворения металла рг удаления окислов азота. Холодный раствор переводят в колбу емкостью 1 л, доводят до метки азотной кислотой (1 10) и тщательно перемешивают. В 1 мл раствора содержится 0,0001 г В1. [c.277] Ход анализа. Навеску магниевого сплава 0,1 г при содержании до 0,5% В1 помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 20 мл азотной кислоты (1 1). Раствор нагревают до полного растворения сплава и удаления окислов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. [c.277] В цилиндр с холостой пробой прибавляют из микробюретки небольшими порциями стандартный раствор висмута, перемешивая после прибавления каждой порции и сравнивая окраску с испытуемым раствором. Стандартный раствор продолжают прибавлять до тех пор, пока окраска растворов в цилиндрах не будет одинаковой. [c.278] Т — титр стандартного раствора висмута, г т — навеска, г. [c.278] Висмут удобно колориметрировать в количестве 0,01—0,1 мг в объеме 20 мл. [c.278] При колориметрировании на приборе строят калибровочный график по стандартному раствору висмута для этого в мерные колбы емкостью 100 мл помещают азотнокислый раствор 0,1 г чистого магния, различные количества стандартного раствора, висмута, начиная от 1 до 10 мл, с интервалом 1 мл, прибавляют по 5 мл 10%-ного раствора тиомочевины, доводят азотной кислотой (1 20) до метки в тщательно перемешивают. Через 10— 20 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в фотоколориметре, пользуясь фиолетовым или синим светофильтром. По полученным данным строят график, получают кривую для 0,1 0,2 0,3 до 1% В при навеске в 0,1 г. [c.278] Реагент ксиленоловый оранжевый образует с висмутом соединение, окрашенное в интенсивно розовый цвет. При титровании висмута раствором трилона Б в присутствии указанного выше индикатора цвет раствора в конце титрования меняется от розового до желтого. Структурную формулу ксиленолового оранжевого см. на стр. 241. [c.279] Титрованию висмута мешают цирконий, торий и скандий. Четырехвалентный церий и трехвалентное железо, тоже мешающие титрованию висмута, восстанавливают гидроксиламином. Метод рекомендуется для определения 0,05% В1 и более. [c.279] Реактивы. 1. Трилон Б, 0,01-м раствор. Титр устанавливают по стандартному раствору висмута следующим образом 10 мл азотнокислого раствора висмута (приготовление см. на стр. 277) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 100 мл воды, 5 мл 10%-ного раствора гидроксиламина (конго должно быть сиреневого цвета), 5 кашель 0,1%-ного раствора пирокатехинового фиолетового или ксиленолового оранжевого титруют раствором трилона до изменения цвета раствора в первом случае от синего до желтого и во втором — от розового до желтого. [c.279] Ход анализа. Навеску 1 г при содержании 1—4% В1 и соответствующую навеску при большем или меньшем содержании висмута растворяют в азотной кислоте (1 5) из расчета 30 мл кислоты на 1 г сплава. [c.279] Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах висмута т — навеска, г. [c.280] Сурьму в магниевых сплавах определяют колориметрическим методом по йодидному комплексу [499—501]. Калибровочный график строят на фоне чистого магния или применяют эталон или нормаль. [c.280] Метод позволяет определять сурьму в магниевых сплавах в количествах 0,005% и более. [c.280] Определение может быть выполнено визуально и на фотометре. При фотометрировании пользуются фиолетовым [Яэфф = = 413 нм ммк)]ялм синим [Яэфф = 453 нм (лш/с)] светофильтром. [c.280] Точность метода для сотых долей процента 0,002, для десятых 0,02%. Сурьму в количестве 0,2% и более можно определять фотометрически по тиомочевипному комплексу аналогично висмуту (см. стр. 278) . [c.280] Литературный обзор по методам определения сурьмы см. на стр. 52. [c.280] Ход анализа. Навеску сплава 1 г при содержании 0,1% 5Ь и менее и 0,1 г три содержании до 1% 5Ь помещают в стакан емкостью 200 мл, прибавляют 10 мл воды и 50—30 мл серной кислоты (1 5), последнюю прибавляют небольшими порциями раствор нагревают до полного растворения снлава, избегая упаривания. [c.281] Если при растворении остаются черные частицы нерастворен-ной сурьмы, то ее, переводят в раствор добавлением нескольких капель азотной кислоты, после чего еще нагревают для удаления окислов азота. Холодный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора тиомо-чеви ны, 1 г йодида калия, доводят до метки серной кислотой (1 5), тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность с фиолетовым или синим светофильтром. Содержание сурьмы (%) находят по калибровочному графику. [c.281] Построение калибровочного графика. В стаканы емкостью 200 мл помещают навески чистого магния по 1 г, прибавляют 10 мл воды и небольшими порциями 50 мл серной кислоты (1 5). При растворении соблюдают условия, приведенные в ходе анализа. [c.281] Вернуться к основной статье