ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение бора в фосфатных и комплексных удобрениях из "Анализ бора и его неорганических соединений" Определение бора с антримидом [142] проводят при содержании бора не менее 0,1%- Борная кислота с антримидом образует окрашенное соединение голубого цвета. [c.63] Пробу обрабатывают так, как описано выше, проводят дистилляцию борнометилового эфира. Для колориметрического определения используют аликвотную часть дистиллята. При навеске пробы 1 г, содержание бора в которой больше 0,01%, дистиллят (50 мл) переносят в мерную колбу емкостью 100 жл и доливают до метки метанолом. Для анализа отбирают соответствующее количество. [c.63] Для омыления борнометилового эфира используют 10 мл 0,1 н. суспензии гидроокиси кальция. В отличие от объемного метода раствор индикатора не применяется. Конец дистилляции определяют по индикаторной бумаге. Если среда все еще щелочная, то прибавляют немного твердой гидроокиси кальция (это бывает редко, например в случае неполного удаления углекислого газа). [c.63] Для получения средней пробы берут навеску в количестве 1—2 г и зате.м определяют содержание бора в аликвотной части метанол-борнометилового дистиллята. [c.64] Во избежание потерь бора при озолении 1—2 г сухой или свежеизмельченной пробы для выщелачивания оставляют на ночь в платиновой чашке с 10—20 мл 0,1 н суспензии гидроокиси кальция. При меньшей навеске количество гидроокиси кальция соответственно уменьшают. После выпаривания на водяной бане пробу озоляют на слабом огне горелки и затем прокаливают в муфельной печи при температуре 600° в течение 10 мин. Дальнейший анализ проводят так же, как описано выше для анализа борсодержащих комплексных удобрений.. [c.64] С помощью кварцевой палочки переносят плав в реакционную колбу, смывая тигель дистиллированной водой. Затем реакционную колбу нагревают для растворения оставшихся кусочков плава на слабом пламени. В зависимости от состава почвы получают при этом более или менее мутный раствор. Маленькие твердые частицы растворяются позднее при подкислении серной кислотой. Охлаждают раствор в колбе до комнатной температуры и присоединяют колбу к аппаратуре (см. рис. 12), не подключая испаритель метанола. После того как подставлена холодная баня под колбу, наполняют обратный холодильник 3 водой. Для подкисления раствора и удаления углекислого газа добавляют ( при закрытом кране в испаритель метанола) из капельной воронки осторожно 20 мл серной кислоты при встряхивании колбы. Температура при этом не должна подниматься выше 40°. Таким же образом вносят в колбу 45 мл метанола. Для удаления оставшейся окиси углерода проводят через аппаратуру, начиная от трубки испарителя метанола, слабый ток воздуха в течение 3 мин. [c.65] Точность определения бора с ацетилхннализарином [143] приблизительно в два раза выше, чем с применением хинализарина. [c.66] Вместо измерения оптической плотности растворов на спектрофотометре возможно определение бора по шкале стандартов. В этом случае тщательное отделение сульфата алюминия необязательно. При хранении стандартных растворов в кварцевых пробирках с притертыми пробками п в темноте шкала пригодна для работы в течение двух месяцев. [c.67] Ход анализа. 5г пробы помещают в колбу емкостью 500 мл, добавляют 250 мл дистиллированной воды и взбалтывают в течени с 30 мин. Затем добавляют 60 мл 10%-ного раствора хлористого железа, 5 г углекислого кальиия и вновь взбалтывают в течение 10 мин. [c.67] Раствор фильтруют в колбу емкостью 500 мл и доливают до метки дистиллированной водой. Из шолученного раствора отбирают в колбу емкостью 100 мл пипеткой а) 20 лл—для пробы с содержанием бора 2% б) 10 мл— для пробы с содержанием бора 4% в) 1,5 мл—-для пробы с содержанием бора 6%. Доливают до метки 20%-ной серной кислотой и хорошо перемешивают. [c.68] Построение калибровочной кривой. В цилиндры емкостью 50 мл вносят 20 мл 0,01%-ного раствора карминовой кислоты и стандартные растворы бора, содержащие 0 5 10 15 20 25 мкг. Приливают в цилиндры пипеткой 20%-ную серную кислоту до объема 25 мл, хорошо перемешивают, оставляют стоять в течение 1 ч и затем колориметрируют. [c.68] Точность метода 10% (отн.). [c.68] Метод основан на экстракции бора дихлорэтаном в виде тетрафторобората метиленового голубого [113]. [c.68] Охлажденный раствор переносят в полиэтиленовый цилиндр (высота 22 см, внутренний диаметр 1,5 см), доводят объем водной фазы до 15 лл бидистиллятом, прибавляют 1,2 мл 0,002 М раствора метиленового голубого и перемешивают. Далее вводят 5 мл дихлорэтана, закрывают цилиндр пробкой и энергично встряхивают 2 мин. После разделения фаз сухой пипеткой отбирают дихлор-этановый экстракт, находящийся в нижней части цилиндра, переносят в центрифужную пробирку и центрифугируют 5 мин при 5000 об1мин. Полученным после центрифугирования раствором при помощи пипетки заполняют кювету с толщиной слоя 3 мм и измеряют оптическую плотность относительно воды на фотоколориметре ФЭК-Н-57 с красным светофильтром и эффективной длиной волны 656 ммк. [c.69] Содержание бора находят по калибровочной кривой, построенной в координатах оптическая плотность — содержание бора (мкг). [c.69] При определении 8-10 5 — 4- 10 -зо , бора ошибка составляет 5% (отн.). [c.70] Для определения бора использована реакция образования комплекса аниона тетраборной кислоты с красителем бриллиантовым зеленым и экстрагирования его бензолом [145]. Окраску ослабляют металлы, образующие устойчивые фторидные комплексы, в частности железо, алюминий, титан, цирконий. Влияние этих элементов можно устранить повышением концентрации фтористого аммония (концентрация фтористого аммония должна быть не более 0,8 г-э/св/л). [c.70] Ход анализа. Навеску стали в количестве 0,5 г растворяют при слабом нагревании в 12 мл серной кислоты (1 4). Растворение ведут в кварцевой колбе с обратным холодильником. [c.70] После полного разложения навески и охлаждения жидкости добавляют 0,5—2 мл 30%-ной перекиси водорода (в зависимости от содержания углерода) для окисления карбидов. Жидкость в том же приборе кипятят 30 мин. После охлаждения холодильник промывают 10— 12 мл бидистиллята. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят до метки водой. [c.70] Вернуться к основной статье