ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Азокрасители из "Аналитическая химия синтетических красителей" Многие примеры определения структур при совместном использовании разных спектроскопических методов в сочетании, если требуется, с химическими, даны в гл. 12—14 специальная техника обсуждается в гл. 6—9 и 11. Несколько отдельных наблюдений и примеров, дополняющих гл. 12, приведено ниже. Первая ступень исследования включает выделение красителя в чистом виде при помощи хроматографии и кристаллизации, установление молекулярной формулы, регистрацию ИК- и электронных спектров поглощения, проведение нескольких цветных реакций, из которых, по-видимому, наиболее важны восстановление и последующее окисление. Для окончательного определения структуры затем можно использовать методы ЯМР и масс-спектромет-рии, опираясь на материалы о структуре родственных красителей и патентной литературы. [c.30] Замена ароматической группы МНг на водород через соли диазония используется для определения структуры прочных оснований и прочных солей (азоамины и диазоли), а также для других целей. Удобный метод состоит в нагревании фторбората диазония с ДМФ до прекращения выделения азота. По этому способу азобензол из л-аминоазобензола получается с выходом около 70%, а антраруфин из 4,8-диаминоантраруфина — более 50% [16, 17]. 2,4,6-Трихлоранилин дает более 95% трихлорбензола при обработке фторбората диазония в диоксане 1,4-диаза-бицикло[2.2.2]октаном при 25—30°С. Лейкосоединение Малахитового зеленого с солями диазония превращается в Малахитовый зеленый. [c.30] НИИ интенсивностей сигналов групп ОСНз в спектрах ПМР этого образца и соединения (1) в СРзСООН [19]. [c.31] Спектры ПМР и масс-спектры соединений, полученных из диазосолей при восстановлении ДМФ и заменой N2 на С1 по реакции Запдмейера, показали, что соли прочно-оливкового ВР, Прочно-зеленого ОТ и Прочно-сине-зеленого В (С1 азогенные диазосоставляющие 125, 134, 118) имеют указанное выше строение. Параметры спектров ПМР для соединений (2) и (3) приведены вместе с формулами [16]. [c.31] Основание Вариогенового II, 14H14N4O2 (М-+270), содержит по одной группе ОМе и Аг — Ме и 6 ароматических протонов (7,8м, 5Н 7,3с, 1Н), судя по спектру ПМР в F3 OOH. Потеря 16 массовых единиц от М+- указывает на Л/ -оксидную группу, что позволяет предположить по материалам патента [21] приведенную структуру. [c.32] Эти три основания удобно характеризовать в виде V-пикриль-ных производных, которые также дают информативные спектры ПМР. [c.32] Вернуться к основной статье