ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы РАБОТА 2. Определение молекулярной массы и эквивалента веществ из "Практикум по неорганической химии" Масса молекул, выраженная в атомных единицах массы, называется молекулярной массой. Атомная единица массы — это 1/12 часть массы атома самого легкого природного изо,т6па углерода С. [c.28] Таким образом для вычисления М нужно знать массу взятого газа, его объем, температуру и давление. [c.29] Погрещность данного метода, помимо ощибок эксперимента, включает ошибку, обусловленную отклонением свойств реальных газов от свойств идеальных газов. Эти отклонения тем меньше, чем ниже давление. При нормальном давлении указанная погрешность составляет обычно 0,5—1%. При точных исследованиях измеряют М при разных давлениях и экстраполируют к р=0. [c.29] Определение проводят с помощью установки, изображенной на рис. 7. Диоксид углерода получают в аппарате Ю ппа 1. Гаа проходит через склянку Дрекселя 2, наполненную водой, где он освобождается от примеси хлористоводородной кислоты. В следующей склянке Дрекселя 3 с концентрированной серной кислотой газ высушивается. Затем он поступает в сосуд 4. При взвешивании краны 5 закрывают, что предотвращает попадание в сосуд воздуха. Отверстие 6, закрываемое пришлифованной пробкой, служит для наливания воды при определении вместимости сосуда. Перед началом работы сосуд 6 должен быть высушен и шлифы смазаны вакуумной смазкой. [c.29] Отъединяют сосуд 4 от установки и взвешивают. Следует иметь в виду, что в сосуде мог остаться воздух и полученный результат взвешивания может не соответствовать заполнению сосуда чистым диоксидом углерода. Поэтому после первого взвешивания снова присоединяют сосуд 4 к установке, 5 мин пропускают СОг и снова взвешивают. Если результаты первого и второго взвешивания совпадают, то опыт заканчивают, если не совпадают, сосуд снова наполняют газом и взвешивают, эти операции повторяют до тех пор, пока результат повторного взвешивания не будет таким же, как предыдущий. Подоб ная методика, когда опыт ведут до получения постоянного результата, широко применяется в химических исследованиях. [c.31] Регистрируют показания имеющихся в лаборатории барометра и термометра, записывают давление и температуру. Затем измеряют вместимость V сосуда 4. Для этого через отверстие 6 в него наливают воду, небольшое пространство вверху сосуда оставляют незаполненным. Закрывают отверстие 6 пробкой, надевают на концы стеклянных трубок с кранами две резиновые трубки, одну из которых опускают в сосуд с водой, а через другую ртом или грушей втягивают воздух, при этом сосуд полностью заполняется водой. Воду из сосуда выливают в мерный цилиндр и определяют ее объем. Вынимают краны 5. и пробку 6 и кусочком ваты, смоченной в толуоле, удаляют со шлифов вакуумную смазку. Прибор моют водой и сушат в сушильном шкафу. Чтобы не спутать пришлифованные краны и пробки от разных приборов, после удаления смазки на внутреннем и наружном шлифах нужно написать карандашом номера. [c.31] По уравнению Клапейрона — Менделеева (1) находят массу воздуха в объеме V сосуда 4. [c.31] Затем вычисляют истинную массу СОг. Для этого к разности масс сосуда, заполненного СОг и пустого прибавляют найденную массу воздуха в объеме сосуда 4. [c.31] Максимально возможная аппаратурная погрешность равна сумме погрешностей всех приборов. Кроме того, погрешности в физико-химическом исследовании могут быть обусловлены несовершенством методики и иногда неправильной записью показаний приборов (что не случается у аккуратного работника). Учет возможных погрешностей эксперимента и оценка его точности, является необходимым и важнейшим элементом современного научного исследования. При правильном выборе методики и аккуратной работе погрешность определения не должна превышать аппаратурную погрешность. В данной работе погрешность определения молекулярной массы СО2 обусловлена в основном погрешностью взвешивания (0,02 г составляет 2—3% от массы СО2 в сосуде для взвешивания). [c.32] Взвешивают сосуд (см. рис. 8). С помош,ью держателя 4 подвешивают его на серьге весов, а на чашку весов кладут резиновые колпачки, смазанные внутри небольшим количеством вакуумной смазки. [c.34] В сосуд вводят 2—3 мл исследуемого веш,ества. Для этого надевают на один капиллярный отвод резиновую трубку с грушей, а конец другого отвода опускают в стаканчик с исследуемым веществом. Создавая грушей разрежение, втягивают в сосуд жидкость. Когда в сосуд войдет нужное количество вещества, стаканчик убирают. Наливать более 2—3 мл жидкости не следует, так как ее придется потом долго испарять. [c.34] Для правильности определения молекулярной массы данным методом необходимо обеспечить герметичность сосуда с помошью резиновых колпачков. Показателем герметичности служит сжатие резиновых трубок колпачков под действием внешнего давления при охлаждении сосуда. Если сжатие трубок не наблюдается (сосуд негерметичен вследствие неплотного надевания колпачков или недостаточного Количества вакуумной смазки) следует повторить опыт, заменив колпачки или более тш,ательно их смазав. [c.35] После охлаждения сосуд взвешивают и по разности масс заполненного и пустого сосуда находят массу пара исследуемой жидкости при атмосферном давлении и температуре в термостатирующей камер . Вводят поправку на приведение веса к вакууму. По уравнению (2) вычисляют молекулярную массу исследуемого вещества. Вместимость сосуда, необходимая для расчета молекулярной массы, должна быть предварительно определена и указана на сосуде. [c.35] Удаляют исследуемое вещество из сосуда. Для этого надевают на один из отводов резиновую трубку, соединяют сосуд с водоструйным насосом и в течение 15— 20 мин пропускают через сосуд воздух. [c.35] В результате одновременного протекания этих реакций образуется смесь газов О2 и СО2. Содержание этих газов в смеси характеризует отношение средних скоростей протекающих параллельно реакций окисления органического соединения и разложения Н2О2. [c.35] Определив экспериментально Мер и зная М] и М2, находят по уравнению (3) значение х. Содержание СО2 в смеси в мольных процентах равно ЮОх. [c.36] Работу проводят с использованием установки (см. рис. 7), в котором вместо аппарата Киппа устанавливается колба с отводной трубкой (колба Вюрца), закрытая пробкой с капельной воронкой. В колбу наливают раствор щавелевой кислоты или другого органического вещества, окисляющегося с выделением СО2. В капельную воронку помещают раствор пероксида водорода, который в ходе опыта добавляют к раствору в колбе. Количество Н2О и Н25 04 в склянках Дрекселя должно быть небольшим, иначе давление, создаваемое столбом жидкости в капельной воронке будет недостаточным для проталкивания газа через систему. [c.36] По данной методике можно изучить совместное протекание реакций разложения и восстановления Н2О2 в зависимости от следующих факторов природы органического вещества, его концентрации, концентрации пероксида водорода и скорости его введения в реакцию, pH, действия различных катализаторов, температуры, присутствия посторонних веществ (любые растворимые соединения). Для поддержания постоянной температуры можно использовать термостатирующее устройство, применяемое при определении молекулярных масс легко летучих веществ. Катализаторами могут быть любые растворимые соединения -элементов (например, Ре504). [c.36] Рекомендуемая литература У. Шам б, Ч. Сеттерфилд, Р. В е н т в о р с. Перекись водорода. М., Издатинлит. 1958, с. 341 — 345. [c.36] Вернуться к основной статье