ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Экспресс-гравиметрия из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Этот метод можно рекомендовать в качестве наиболее универсального ручного метода для анализа веществ сложного и разнообразного элементного состава. Необходимость определения в органических веществах множества элементов сделала одновременное определение С, Н и одного из нескольких гетероэлементов в одной навеске одним из наиболее практичных методов этого типа. В современной лаборатории, располагающей СН-анализаторами, ручное сожжение остается необходимым для анализа разлагающихся на воздухе, сильногигроскопичных или легколетучих соединений. Его также используют для анализа веществ, образующих при разложении летучие соединения гетероэлементов, мешающие эксплуатации автоматических анализаторов. Оно незаменимо также в тех случаях, когда новое вещество получено в количестве, не достаточном для его полного анализа из отдельных навесок. [c.59] В основе метода лежит пиролитическое сожжение вещества в пустой трубке, в пределах кварцевого контейнера, омываемого током кислорода (рис. 14). В накаленной зоне, созданной подвижной электропечью, у открытого конца контейнера (зона сожжения) постоянно имеется избыток кислорода, движуще гося турбулентно и вымывающего продукты сожжения из кон тейнера. Электропечь передвигают к месту расположения кон тейнера постепенно со стороны его открытого конца в нанрав лении, противоположном току газа. В большинстве случаев ве щество успевает полностью окислиться до СОг и НгО в преде лах зоны сожжения. В случае образования СО его превраще ние в СОг завершается в зоне доокисления, обогреваемой печью 9. Сожжение сопровождается выделением гетероэлементов в виде определенной аналитической формы. [c.59] Определение всех элементов выполняют гравиметрически, взвешивая поглотительные аппараты для НгО и СОг, контейнер и гильзы. [c.60] Вернуться к основной статье