ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Одновременное определение гетероэлементов из "Методы количественного органического элементного микроанализа" Синтез многоэлементных органических соединений, особенно элементоорганических производных карборанов и полимеров с несколькими гетероэлементами, привел к использованию более трудоемких способов минерализации. Если раньше для анализа органических соединений Ое, Аз, Р, Не и их галоген-производных применяли быстрое сожжение в колбе с кислородом, то введение этих элементов в карбораны вынудило прийти к более длительному разложению в бомбе с КОН или минерализации концентрированными кислотами. Усложнение минерализации — самого трудоемкого этапа анализа — остро поставило проблему определения нескольких элементов в одной навеске. Целесообразно это также при анализе лабильных веществ, для отбора навесок которых требуется много времени. Одновременное определение ускоряет и упрощает анализ и позволяет получить информацию о составе сложных ЭОС при использовании лишь нескольких миллиграммов вещества. [c.204] В принципе такой метод вовсе не должен включать лишь один тип окончания анализа. Например, наряду со спектрофотометрическим определением нескольких элементов галоген определяют методом визуального меркуриметрического титрования. Высокая избирательность спектрофотометрических окончаний анализа, явившаяся результатом тщательного подбора реагентов и условий комплексообразования в сочетании с высокой чувствительностью, позволила легко перейти к параллельному определению нескольких гетероэлементов в аликвотных частях раствора, полученного после разложения одной навески вещества. Стало возможно определять следующие сочетания элементов В, 51 и Р (или Се, Аз) В, Р, Ое (или Аз) Р, Ке. Во всех случаях одновременно определяют галоген. Однако возможности одновременных определений не ограничиваются указанными комбинациями и могут быть расширены [20, с. 10]. [c.204] Определение бора, кремния и фосфора (или германия) бора, германия и фосфора (или мышьяка) в одной навеске. Навеску 3—10 мг помещают на дно бомбы, добавляют 6— 8 гранул КОН при анализе твердых веществ или 12—15 гранул при анализе жидких соединений, содержащих большое число арильных радикалов. Закрывают бомбу, помещают в нагретую до 850—900 °С печь и сплавляют 30 мин. Охлаждают бомбу, плав переносят в платиновую чашку вместимостью 50—100 мл и нагревают на кипящей водяной бане 10 мин. Охлаждают раствор и переносят его в предварительно взвешенный полиэтиленовый флакон вместимостью 200—300 мл или кварцевую колбу. Нейтрализуют раствор 1 М H2SO4 и доводят объем до 100—200 мл на весах в зависимости от содержания элементов. Если анализируемое вещество не содержит кремния, то плав переносят не в платиновую чашку, а в предварительно взвешенную кварцевую колбу. [c.205] В аликвотных частях раствора определяют кремний, фосфор и мышьяк в виде синих молибденовых комплексов, германий — в виде комплекса с резарсеном, бор — в виде комплекса с азометином Н. [c.205] Вернуться к основной статье