ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Практикум по органическому синтезу" Определение температуры плавления следует производить при хорошем освещении. Предварительно надевают защитные очки, так как горячая серная кислота может вызвать в случае поломки колбы тяжелые ожоги. Нагревание ведут обязательно на асбестовой сетке, умеренным пламенем горелки, чтобы температура повышалась медленно. В случае известной температуры плавления можно сначала сравнительно быстро нагреть прибор до температуры, лежащей примерно на 20° ниже предполагаемой температуры плавления, но вблизи температуры плавления нагревать следует очень медленно (не более чем на 1° в минуту), а за 2—3° надо и вовсе отнять горелку. За температуру плавления принимают ту температуру, при которой обнаружено первое появление жидкой фазы. [c.37] Некоторые органические вещества плавятся с разложением, что заметно по выделению газов или изменению окраски. Эти вещества не имеют резкой температуры плавления, а температура их разложения зависит от скорости нагревания. [c.37] Определение температур плавления, лежащих выше 200— 250°, не следует производить в приборе с серной кислотой, так как последняя при высокой температуре начинает частично разлагаться и может вскипать. Работа становится слишком опасной — колба с серной кислотой может лопнуть. Очень удобным прибором для определения температур плавления, в том числе и лежащих выше 250°, является металлический блок (рис. 20). [c.38] Блоки для этой цели обычно делают из латуни, различных размеров и формы. Нижняя часть блока нагревается горелкой. В цилиндрический канал 1, имеющийся в центре блока, помещается термометр 2, а в пазы по бокам канала —два капилляра с веществом 3. Смотровые окошечки 4 закрыты небольшими стеклами, через которые производится наблюдение за плавлением в обоих капиллярах. [c.38] Следовательно, определение температуры плавления позволяет не только установить чистоту исследуемого вещества, 1ю и произвести идентификацию его с ранее описанным веществом, а при получении нового соединения — дать одну из наиболее важных для его характеристики констант. [c.39] Вернуться к основной статье