ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромистый н.-бутил 1,2-Дибромэтан из "Практикум по органическому синтезу" чистого бромистого н.-бутила 100°, выход около 15 г. [c.53] чистого 1,2-дибромэтана 130°, выход 12—15 г. [c.54] В колбу помещают 1 г железных опилок и наливают 26 г бензола, затем при встряхивании постепенно прибавляют из капельной воронки по каплям 18,5 мл брома. Обычно реакция начинается не сразу, поэтому надо прибавить небольшое количество брома и подождать начала реакции. После того, как начнется выделение бромистого водорода, возобновляют приливание брома, регулируя скорость пркливания таким образом, чтобы реакция шла интенсивно, но не становилась бурной. Слишком быстрое добавление брома и повышение температуры способствует побочной реакции образования дибромбензола. В некоторых случаях реакция долго не начинается, тогда следует на короткое время подставить под колбу теплую водяную баню. Напротив, при слишком бурном ходе реакции рекомендуется охлаждать временно колбу холодной водой. Для окончания реакции после добавления брома нагревают колбу в течение получаса на теплой водяной бане. [c.54] Отогнанный бромбензол в делительной воронке отделяют от верхнего водного слоя, сушат не менее часа хлористым кальцием и перегоняют, применяя воздушный холодильник. Получают фракцию в пределах 140—170 , которую подвергают вторич ной разгонке. Основная масса обычно перегоняется при 152—158° и представляет собой достаточно чистый бромбензол. [c.55] чистого бромбензола 155°, выход 25—28 г. [c.55] Полученный при перегонке с водяным паром и собранный во втором приемнике п-дибромбензол после застывания высуши-вают и перекристаллизовывают из небольшого количества спирта. Препарат выпадает в виде бесцветных кристаллов. [c.55] чистого п-дибромбензола 89° выход обычно не превышает 1—2 г. [c.55] Вернуться к основной статье