ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура для электронографических инейтронографических структурных исследований из "Дифракционный и резонансный структурный анализ" При работе фотометодом информация об интенсивности дифракционного спектра содержится в почернении фотопленки, на которой зарегистрирована соответотвуюп1 ая дифракционная картина. Для проведения измерений почернения рентгенограмм используются специальные приборы — микрофотометры — и разработаны различные методики таких измерений [3]. При ионизационном способе регистрации дифракционного спектра его интенсивность может быть измерена непосредственно но числу квантов, рассеянных в данном направлении в единицу времени. Регистрация в этом случае осуществляется с помощью счетчиков квантов и позволяет избежать фотографической обработки пленки и измерений ее почернения. Все это сокращает время проведения рентгеновских измерений. Развитие и совершенствование электронной техники, в частности, создание новых счетчиков квантов, значительно повышает чувствительность ионизационных способов регистрации дифракционной картины. [c.119] Основными узлами рентгеновского дифрактометрического устройства являются гониометр, обеспечивающий перемещение образца и счетчика квантов относительно первичного пучка, источник рентгеновского излучения, счетчик квантов, укрепленный на гониометре, с соответствующим электронным и измерительным устройством. [c.120] Брегга — Брентапо. дифрактометре осуществляется разновременно, поэтому необходимо сокращать время регистрации отдельной точки дифракционной картины, в результате чего в дифрактометре, как правило, реализуется фокусируюш ая рентгенооптическая схема. [c.120] Такая рентгенооптическая схема позволяет вращать образец в собственной плоскости и дает возможность применять широко расходящийся пучок без нарушения условий фокусировки. [c.120] Рентгенооптическая схема фокусировки рентгеновских лучей по Бреггу — Брентано реализована в конструкциях отечественных дифрактометров типа ДРОН при работе с поликристаллами и срезами монокристаллических образцов. Основной частью рентгеновского дифрактометра является гониометрическое устройство, позволяющее измерять углы дифракции с точностью до нескольких десятых угловой минуты. Дифракционная картина, регистрируемая дифрактометрическим методом, представляет собой зависимость интенсивности рассеянного образцом излучения от угла дифракции, У ( ). Она может быть представлена либо в виде таблиц, либо в графической форме (рис. VI.7). [c.121] При измерении углов отражения дифрактометрическим методом необходимо знать положение нуля счетчика, так как, в отличие от метода поликристалла с фотографической регистрацией, в дифрактометре регистрируется только одна половина дифракционного спектра. В хорошо отъюстированном дифрактометре плоскость образца совпадает с осью гониометрического устройства и с прямой линией, проходящей через центры коллимирующих щелей, формирующих первичный пучок, фокус трубки и центр приемной щели счетчика. Существует несколько методов калибровки дифрактометра по эталонам, по максимуму пучка, проходящего через узкую щель, установленную на оси гониометра, и т. д. [10]. Применение для калибровки эталонных веществ не обеспечивает наилучшей точности. В настоящее время широкое распространение получил метод калибровки, предложенный Турна-рп. Использование метода Турнари дает возмонгность определить положение нуля счетчика с точностью не хуже, чем 0,01°. [c.121] Из выражений (VI.2) — (VI.6) видно, что ошибки измерений будут тем меньше, чем выше интенсивность дифракционного спектра или чем больше время измерений. [c.122] С методикой обработки дифрактометрических экспериментов можно подробно познакомиться по работам [10]. [c.122] Большая работа по созданию аппаратуры и развитию методики дифракционных структурных исследований проводится на кафедре физики твердого тела физического факультета Московского государственного университета им. М. В. Ломоносова, в Институте кристаллографии им. А. В. Шубникова АН СССР и в других научно-исследовательских институтах страны. Новейшие достижения советских ученых в области создания аппаратуры и разработок методики рентгеноструктурного анализа освещаются в периодических сборниках Аппаратура и методы рентгеновского анализа и в журналах Кристаллография , Приборы и техника эксперимента , Заводская лаборатория . В США регулярно издаются труды конференций по прикладным вопросам рентгеновского анализа Advan es in X-ray Analysis . [c.123] В рентгеноструктурном анализе используются различные рентгенооптические схемы, поэтому нужны рентгеновские трубки, имеюш,ие фокус различной формы и размеров. Основные характеристики отпаянных рентгеновских трубок для структурного анализа, выпускаемых отечественной промышленностью, приведены в табл. УП.1. [c.124] Питание рентгеновских трубок осуш,ествляется при помощи высоковольтных генераторных устройств, смонтированных в виде рентгеновских аппаратов и получивших наименование высоковольтных источников питания (ВИП). При фотографической регистрации дифракционной картины степень стабилизации интенсивности не имеет существенного значения, поэтому в таких случаях часто ограничиваются стабилизацией напряжения накала рентгеновской трубки при помощи феррорезонансного стабилизатора напряжения мощностью в несколько десятков ватт. Вся дифракционная картина (или же ее большая часть) регистрируется одновременно и в течение достаточно длительного времени, и фотопленка усредняет все колебания интенсивности излучения. [c.124] При дифрактометрических исследованиях дифракционная картина регистрируется последовательно от точки к точке, поэтохму в этих случаях требуется высокая степень стабилизации рентгеновского излучения. В большинстве случаев стабилизируется напряжение, подаваемое на все генераторное устройство, кроме того, стабилизируется ток, проходящий через рентгеновскую трубку. Для стабилизации напряжения используются электронные стабилизаторы, обеспечивающие степень стабилизации напряжения и тока в пределах 0,1—0,3%, что соответствует стабилизации излучения с точностью 0,3—1% [2]. [c.124] В качестве детекторов, регистрирующих дифракционную картину, используются рентгеновские пленки и счетчики (гейгеровские, сцинтилляционные и пропорциональные). С основными характеристиками современных детекторов рентгеновского излучения можно ознакомиться в работе [2]. [c.124] Для проведения рентгеноструктурных исследований в камерах различного типа с фотографической регистрацией дифракционной картины выпускаются рентгеновские аппараты для структурного анализа УРС-1,0 и УРС-2,0 [4]. Для каждого из них налажено производство рентгеновских трубок с различными анодами. [c.125] На рис. VII.1, а приведен общий вид настольного рентгеновского аппарата УРС-1,0. Он малогабаритен, прост в эксплуатации, надежен в работе и позволяет производить одновременную рентгеносъемку в двух рентгеновских камерах с фотографической регистрацией. Этот аппарат состоит из высоковольтного генераторного устройства 2, на котором смонтирована рентгеновская трубка 2 типа БСВ-2 и пульта управления 3. Рентгеновская трубка БСВ-2 работает в режиме самовыпрямления, максимальная мощность трубки с медным анодом составляет 0,8 кВт. [c.126] Рентгеновский аппарат УРС-2 показан на рис. VII. 1, б. В его состав входят оперативный стол 1 с источником питания 2 и пультом управления 3. На выносном штативе, укрепленном на оперативном столе, смонтирована рентгеновская трубка 4 типа БСВ-8, БСВ-9 или БСВ-10 4. Аппарат УРС-2 более сложен, чем аппарат УРС-1,0. Он допускает одновременную работу двух рентгеновских трубок, т. е. на этом аппарате можно одновременно проводить рентгеносъемку в шести рентгеновских камерах с фотографической регистрацией. Максимальная полезная мощность источника высокого напрян ения составляет 2 кВт, что в 2,5 раза больше, чем у аппарата УРС-1,0. [c.126] Рентгеновский аппарат УРС-0,02 значительно компактнее аппарата УРС-0,1 (рис. VII.1, в). В нем используется рентгеновская трубка типа БСМ-1, диаметр оптического фокуса которой 40 — 60 мкм. Максимальная мощность трубки с медным анодом 0,02 кВт. Блок питания и пульт управления смонтированы в одном шкафу. Рентгеновская трубка, помещенная в защитный кожух, крепится на штативе. [c.127] Для работы с поликристаллами выпускаются и другие, более сложные по конструкции камеры, такие, как камера-монохрома-тор для съемки поликристаллов КМСП, камера для обратной съемки КРОС, фокусирующая камера РКФ-86 и другие. Сведения об устройстве этих камер и приемах работы на них можно найти в работах [1, 2]. [c.128] Вернуться к основной статье