ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение температуры плавления из "Качественный анализ полимеров" Плотность полимеров определяют с помощью пикнометра и выражаются в г/мл. Метод заключается в определении массы полимера, находящегося в пикнометре известной емкости, при 20 °С. Плотность твердых полимеров сравнивают с плотностью воды при той же температуре. [c.67] Массу полимера доводят до температуры 20 0,1 °С. Пикнометр взвешивают с точностью до 0,0002 г, помещают его в водяную баню, имеющую температуру 20 0,1 °С, и заполняют полимером с помощью воронки, кончик которой опущен в пикнометр до уровня метки. При этом необходимо следить за тем, чтобы в налитом в пикнометр полимере не образовывались пузырьки, пикнометр должен быть заполнен до метки, воронка должна быть удалена из пикнометра так, чтобы ее конец не дотронулся до горла пикнометра. После выдержки пикнометра в течение 30 мин проверяют отсутствие пузырьков, в случае необходимости пузырьки удаляют со стенок пикнометра, проводя по ним тонкой металлической проволокой. Уровень полимера должен оставаться на метке. При необходимости добавляют несколько капель полимера или удаляют его избыток с помощью фильтроваль ной бумаги. Заполненный пикнометр тщательно вытирают снаружи мягкой тряпкой и взвешивают с точностью до 0,0002 г. [c.67] Сухой пикнометр, взвешенный с точностью до 0,0002 г, заполняют до верха водой, закрывают стеклянной пробкой с капилляром и погружают в водяную баню, имеющую температуру 20 0,1°С, на 30 мин. После этого точно устанавливают уровень воды в пикнометре по метке, либо осторожно доливая воду, либо удаляя воду из капилляра с помощью фильтровальной бумаги. Пикнометр закрывают пробкой, тщательно вытирают снаружи мягкой тряпкой и взвешивают. Выливают воду из пикнометра, хорошо его высушивают в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и помещают в него несколько кусочков полимера. Закрывают пикнометр пробкой, взвешивают, затем вливают немного дистиллированной воды. Закрыв пикнометр стеклянной пробкой и энергично взболтав его содержимое для удаления приставших к стенкам пузырьков воздуха, доливают воду до верха, закрывают пробкой и погружают на 30 мин в водяную баню с температурой 20 1 °С. После выравнивания температур доливают воду до метки, закрывают пробкой, тщательно обтирают снаружи и взвешивают. [c.68] В тех случаях, когда полимер растворяется в воде, ее заменяют жидкостью, в которой полимер не растворяется такой жидкостью в большинстве случаев является бензин. [c.68] Расплавляются при нагревании кристаллические (точнее, полукристаллические) полимеры. Для аморфных полимеров характерно постепенное размягчение. Температура плавления является величиной, зависящей от строения решетки твердого вещества, и представляет собой температуру, при которой кристаллическая решетка нагреваемого твердого вещества разрушается вследствие усиливающегося теплового движения атомов или групп атомов. Температура плавления тем выше, чем сильнее межмолекулярные силы и чем плотнее упаковка решетки. Образование водородных связей вызывает повышение температуры плавления. Изомеры предельных углеводородов с прямой цепью имеют более высокую температуру плавления, чем соответствующие изомеры с разветвленной цепью. В пределах каждого гомологического ряда температура плавления возрастает с увеличением молекулярного веса до определенного предела. В отличие от низкомолекулярных веществ полимеры плавятся в некотором интервале температур, что обусловлено их неоднородностью. [c.69] Наиболее распространенным методом определения температуры плавления является метод нагревания в капилляре или определение на приборах типа прибора Кофлера [8, 9]. [c.69] Методы определения температуры плавления описаны в ряде руководств [2, 8]. [c.70] Вернуться к основной статье