ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Оптимизация и время из "Современное состояние жидкостной хроматографии" При проведении разделения желательно, чтобы отношение ЯзИнг было большим. Этого можно достигнуть, если, во-первых. [c.30] И [в соответствии с уравнением (1.16)] меньше длительность анализа. Следовательно, если осуществить разделение трудно, первой задачей является отбор фаз, обеспечивающих максимальное значение а. В последующем обсуждении будет предполагаться, что для данной пары веществ подобрана хорошая неподвижная фаза и значение а будет считаться постоянным. Теперь рассмотрим другие параметры, позволяющие уменьшить величину д. [c.31] Как уже отмечалось, в жидкостной хроматографии используются частицы с диаметром в 6 и более раз меньшим, нежели в газовой (причину этого мы коротко рассмотрим позднее). [c.32] Таким образом, опять убеждаемся, что перепад давлений в ЖХ значительно выше в ГХ обычное давление составляет 1,2—2,5 атм, в то время как в высокоскоростной ЖХ оно достигает 30 180 атм. [c.32] Использовать такие давления не опасно, так как жидкости не сжимаемы, но, конечно, для создания такого давления требуются соответствующие насосы. [c.33] При постоянных Ь, к, ц, ( и S.P видно, что чем больще проницаемость колонки, тем меньше длительность анализа. Напротив, если tR остается постоянным (нормализованное время), большая проницаемость колонки позволит увеличить длину последней и в результате улучшится разрешение (большее число теоретических тарелок) и повысится емкость пика (см. следующий раздел). [c.33] Согласно уравнению (1.30), проницаемость можно увеличить, увеличив диаметр частиц, однако при использовании больших частиц ухудшаются значения Н. Действительно, как будет показано далее, в этом случае преимущество высокой проницаемости сводится на нет. Уравнение (1.30) предназначено для регулярно заполненных колонок, у которых отношение диаметра колонки с к диаметру частиц (1р больше 10. Как показали Халас [19] и Нокс [20], при (1с1йр, меньшем 5, Н уменьшается, а проницаемость увеличивается в 10 и более раз. Увеличение в эффективности достигается в результате увеличения смешения в поперечном направлении в подвижной фазе. В жидкостной хроматографии такие нерегулярно упакованные колонки, по-видимому, должны иметь реальные преимущества перед регулярно упакованными колонками при заданном перепаде давлений можно более чем 10 раз уменьшить tR или увеличить I. Однако в настоящее время такие колонки трудно сделать воспроизводимыми. [c.33] Как отмечалось раньше, для оценки эффективности разделения успешно используется понятие эффективная тарелка или эффективная тарелка в секунду Neff t. Поскольку для разделения необходимо определенное число эффективных тарелок (см. [c.34] На рис. 1.10 показана зависимость fe -функции уравнения (1.32) от к. Если предположить, что Н не зависит от к (это справедливо, например, в том случае, когда механизм уширения пика определяет в основном массоперенос в подвижной фазе), то тогда функция к будет непосредственно связана с соотношением Neffit. Оптимальное значение к, как видно из графика, равно 2. Более высокие значения к приводят к более долгому удерживанию более низкие значения к — к низким значениям Neff. Если предположить, что Н является функцией к (важны вклады в уширение полосы, вызванные процессами массопереноса в стационарной фазе или диффузией в застойной подвижной фазе), оптимальное значение к колеблется в пределах от 1,5 до 4. [c.34] Вернуться к основной статье