ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Оценка погрешности определения удерживаемого объема из "Молекулярные основы адсорбционной хром аграфии" Основная определяемая в хроматографии термодинамическая величина — это удерживаемый объем. [c.39] Погрешности различных газохроматографических измерений были рассмотрены во многих работах [108, 109]. Были оценены стандартные погрешности ряда непосредственно измеряемых параметров, определяющие погрешность измерения удельного удерживаемого объема, в частности времени удерживания, объемной скорости газа-носителя, температуры измерителя потока, давления, температуры колонны, массы адсорбента. Оцененная погрешность удельного удерживаемого объема для малых доз к-гексана при 50 С составляет 0,1—0,3% [ПО]. Было оценено также влияние флуктуаций температуры колонны и давления у входа в колонну на погрешность измерений времен удерживания [111]. [c.40] В табл. 2.2 приведены погрешности параметров опыта, возникающие при их измерениях на стандартной аппаратуре, предназначенной для аналитических целей, и на аппаратуре, специально предназначенной для физико-химических исследований. [c.40] Чтобы снизить погрешность определения Vr и Ан до 0,1%, необходимо снизить погрешность измерений температуры колонны до 0,01 °С, а расход газа-носителя до 0,1%. Последняя задача довольно трудная для абсолютных измерений. В случае относительных измерений погрешность расхода исключается, и на относительные параметры влияет погрешность измерения только времен удерживания. Погрешность измерения времен удерживания около 0,1 7о и лучше легко достижима. [c.41] При погрешности измерения температуры колонны 2, 1, 0,5, 0,1, 0,01 °С погрешность измерения Vr составляет 8 4 2 0,4 0,04%. [c.41] В табл. 2.3 приведены среднеквадратические отклонения (СКО) при последовательных дозированиях бензола в виде пара и из водного раствора на колонне 50X0,3 см с ГТС (s ж 12 мг/г). [c.41] Эти эксперименты показывают, что можно на серийных хроматографах Цвет-100 измерять Va, i с достаточно высокой точностью. [c.41] Вернуться к основной статье