ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение о-диаминциклогексана в гексаметилендиамине из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Циклические диамины с кобальтом образуют окрашенный комплекс, оптическую плотность которого определяют при длине волны 315 нм в кварцевых кюветах с толщиной слоя 5 см относительно аммиачного буферного раствора pH 9,8. Пределы допускаемого значения погрешности результата измерения 15,3%. [c.102] Для исключения погрешности необходимо учитывать собственную окраску гексаметилендиамина и адипиновой кислоты. [c.102] Ацетат кобальта, раствор массовой долей 0,5%. [c.102] Аммиачный буферный раствор, pH 9,8 0,02. Прибавляют раствор аммиака массовой долей 10% к раствору ацетата аммония массовой долей 5% до pH 9,8. [c.102] Ацетат аммония, раствор массовой долей 20%. [c.102] Аммиак, раствор массовой долей 10%. [c.102] Выполнение определения. 1. Навеску 25 г анализируемого образца гексаметилендиамина (ГМД)-ректификата взвешивают в закрытом бюксе, добавляют 25 см воды и количественно переносят в стакан вместимостью 100 см нейтрализуют адипиновой кислотой до pH 7,7 (по рН-метру), непрерывно перемешивая. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см доводят до метки аммиачным буферным раствором. Переносят 25 см этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 см добавляют 1 см раствора ацетата кобальта, доводят буферным раствором до метки и перемешивают. Одновременно проводят холостой опыт в мерную колбу вместимостью 50 см , содержащую около 25 см буферного раствора, приливают 1 см раствора ацетата кобальта, доводят буферным раствором до метки. Оптическую плотность измеряют относительно холостого раствора через 15 мин. [c.102] Массовую долю циклических диаминов в пересчете на о-диа-минциклогексан вычисляют с учетом разбавления и массы навески. Коэффициент пересчета циклических диаминов на о-диа-минциклогексан равен 0,31. [c.103] Вернуться к основной статье