ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение карбоната аммония, свободного и обшего аммиака в растворах карбоната и нитрата аммония из "Аналитический контроль в основной химической промышленности" Метод основан на измерениях интенсивности окраски раствора медно-биуретового комплекса, образующегося при взаимодействии биурета со щелочным раствором сульфата меди. Содержание аммиака выше 1 % мешает определению биурета, поэтому его отгоняют с этанолом или метанолом, либо адсорбируют на катионите при пропускании исходного раствора через хроматографическую колонку или связывают формалином. [c.149] Для удаления аммиака выпариванием 10 см исходного раствора плава или другого анализируемого раствора (раствор 1) переносят в фарфоровую чашку или термостойкий стакан, добавляют 50 см этанола и упаривают до 10 см на водяной бане при 65—70°С. [c.149] Для удаления аммиака на катионите последний (20 г) заливают дистиллированной водой и выдерживают 2 суток для набухания. Затем заполняют колонку и обрабатывают раствором 1 моль/дм хлороводородной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с роданидом аммония). После этого катионит промывают водой до исчезновения хлорид-ионов в фильтрате (реакция с нитратом серебра) и приступают к анализу. Пропускают 10 см исходного раствора через колонку-фильтр со скоростью, не превышающей 6 см /мин. Этот раствор используют в дальнейшем для определения биурета. [c.149] Гидроксид натрия молярной концентрацией 0,5 моль/дм. [c.149] Смешанный раствор 5 г сульфата меди растворяют в 200 см воды в мерной колбе вместимостью 100Ю см, добавляют 400 см гидроксида натрия, в котором предварительно растворяют 15 г калия — натрия тартрата. Раствор перемешивают, добавляют 5 г нодида калия, растворенного в 100 (Ei воды, доводят до метки и перемешивают. [c.149] Хлороводородная кислота массовой долей 9%. [c.149] Градуировочный график. В мерную колбу вместимостью 50 см помещают 1 2 . .. 8 см раствора биурета, что соответствует 2 4 6 . .. 16 мг биурета, добавляют 15 см смешанного раствора и 10 см раствора гидроксида натрия. Объем в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора относительно раствора сравнения, приготовленного аналогично, но без биурета, с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной слоя 5 см. [c.149] Выполнение определения. Остаток после упаривания или раствор после пропускания через колонку с катионитом количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , добавляют 15 см смешанного раствора и 10 см раствора гидроксида натрия. Доводят объем до метки водой либо промывными водами после промывки катионита от следов биурета, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кюветах с толщиной слоя 5 см относительно холостого раствора. [c.150] Примечания. I. Аммиак, мешающий определению, можно также связать формалином. Для этого берут 10 см исходного раствора (из мерной колбы 1000 см ) и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см , добавляют 10 см формалина и перемешивают. Затем проводят выполнение определения, как указано выше. [c.150] Процент конверсии (х , %) вычисляют по формуле х =В - 0,733 100/( С+В -0,733). [c.150] Сумма (Л4-В4-С+0,3 В) должна составлять 100 1%. [c.150] Метод предназначен для определения массовой концентрации карбоната аммония, свободного и общего аммиака в производственных растворах карбоната аммония и нитрата аммония цеха слабой азотной кислоты в пределах массовой концентрации 100—500 г/дм карбоната аммония и 1 —100 г/дм свободного аммиака. [c.151] Выполнение определения. В мерной колбе вместимостью 250 см разбавляют водой 10 см анализируемого раствора. В стакан вместимостью 100—150 см переносят 25 см полученного раствора, добавляют 20—25 см воды, погружают электроды, подключенные к рН-метру и включают мешалку. Скорость вращения мешалки должна быть такой, при которой не появляются воздушные пузырьки. При выделении пузырьков углекислоты необходимо следить за тем, чтобы пузырьки не касались поверхности стеклянного электрода, иначе показания прибора будут нестабильны. Включают прибор на диапазон измерения, близкий по значению pH исследуемого раствора. [c.151] Добавляя по каплям 0,5 моль/дм раствор хлороводородной кислоты, титруют исследуемый раствор до pH 7,4 (раствор нитрата аммония) и до pH 7,5 (раствор карбоната аммония), все время следя за показаниями рН-метра. Записывают объем кислоты, израсходованной на титрование (У , см ). Продолжают титрование до pH 4,95 (раствор нитрата аммония) и до pH 4,0 (раствор карбоната аммония). Записывают объем кислоты, соответствующий этим значениям pH (1 2, см ) и общий объем (1 з, см ). [c.151] За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемое расхождение межд-у которыми не должно превышать 0,5% (абс.). [c.152] Вернуться к основной статье