ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнааружение ГХЦГ в органах трупов из "Анализ ядохимикатов" Для обнаружения ГХЦГ применяют реакцию с янтарной кислотой и реакцию дехлорирования (с последующим нитрованием продукта дехлорирования). [c.71] При нагревании ГХЦГ с янтарной (или фталевой) кислотой выделяются газообразные продукты, которые с сульфатом железа (И ) дают соединение синего цвета. [c.71] Концентрированная серная кислота. [c.71] Фильтровальная бумага, смоченная 0,1%-ным водным раствором сульфата же.геза (III). [c.71] иловый эфи . [c.72] Реакция с янтарной кислотой и сульфатом железа (Ш) В микропробирку вносят несколько сантиграммов янтарной или фталевой кислоты и небольшое количество исследуемого вещества или 1—2 капли его раствора, в этом случае растворитель выпаривают. Отверстие пробирки накрывают кружком фильтровальной бумаги, смоченной 0,1%-ным раствором сульфата железа (III). Пробирку погружают в глицериновую баню, нагретую до 200 °С, и температуру бани повышают до 230 °С. При наличии ГХЦГ в пробе на бумаге появляется синее пятно. [c.72] Реакция дехлорирования и последующего нитрования. В пробирку вносят 1—2 мл исследуемого раствора и 2 мл 20%-ного спиртового раствора едкого кали, пробирку соединяют с воздушным холодильником и выдерживают ее на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После этого открывают пробирку и продолжают нагревать ее в течение 5 мин (до удаления спирта). [c.72] После охлаждения пробирки раствор подкисляют 50 % -ной азотной кислотой до кислой реакции на лакмус и прибавляют несколько капель 5 %-ного раствора нитрата серебра. Образовавшийся при этом белый осадок или муть отфильтровывают. Фильтрат выпаривают до небольшого объема. К остатку прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 г нитрата натрия и смесь нагревают до 125—130 С и выдерживают при этой температуре 10 мин. Раствор охлаждают, приливают 10 мл диэтилового эфира и взбалтывают. Эфирный слой отделяют и выпаривают его досуха. Сухой остаток растворяют в 3—5 мл ацетона и 1 мл 20%-ного спиртового раствора едкого кали. При наличии ГХЦГ в пробе раствор приобретает красно-фиолетовую или розовую окраску. Если ацетон заменить метилэтилкетоном, то раствор окрашивается в фиолетовый цвет. [c.72] Метод основан па изолировании ГХЦГ из органов трупов путем перегонки с водяным паром с последующим анализом дистиллята (А. Ф. Рубцов). [c.72] Концентрированная серная кислота. [c.72] Дистиллят переносят в делительную воронку емкостью 500 мл и три раза взбалтывают с новыми порциями эфира по 100 мл. Соединенные эфирные вытяжки вносят в другую такую же делительную воронку, прибавляют воду и взбалтывают. Водную фазу отбрасывают, а эфирный слой переносят в колбу и отгоняют эфир до небольшого объема. Остаток вносят в фарфоровую чашку и при комнатной температуре выпаривают эфир до тех пор, пока в чашке не останется немного жидкости. [c.73] Обнаружение ГХЦГ. Часть раствора из чашки вносят в колбу емкостью 50 мл и прибавляют двукратный объем 10 %-ного спиртового раствора едкого кали. Колбу соединяют с воздушным холодильником, устанавливают ее па кипящую водяную баню и нагревают 1 ч. Затем открывают пробку и продолжают нагревать до удаления 2/3 жидкости. Оставшуюся жидкость охлаждают до комнатной температуры, подкисляют разбавленной азотной кислотой до кислой реакции (по лакмусу), затем прибавляют раствор нитрата серебра. При этом выпадает белый осадок, растворимый в водном аммиаке. [c.73] Осадок отфильтровывают. Фильтрат упаривают до небольшого объема и прибавляют к нему 2 мл концентрированной серной кислоты и 0,1 г нитрата натрия. Смесь нагревают до 125—130 °С и выдерживают при этой температуре 10 мин. После охлаждения раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 10 мл диэтилового эфира и взбалтывают. Эфирную вытяжку отделяют и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в небольшом объеме ацетона и к полученному раствору приливают 2 мл 10 %-ного спиртового раствора едкого кали. При наличии ГХЦГ в исследуемой пробе появляется красно-фиолетовая и-ли розовая окраска. [c.73] Вернуться к основной статье