ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Обнаружение хлорофоса в воде и пищевых продуктах растительного происхождения методом хроматографии в тонком слое сорбента из "Анализ ядохимикатов" Хлорофос извлекают из пищевых продуктов водой и из водных вытяжек его экстрагируют хлороформом. В хлороформных вытяжках определяют наличие хлорофоса методом хроматографии в тонком слое сорбента. [c.181] Концентрированные (соляная, фосфорная или уксусная) кислоты. [c.181] Сульфат натрия безводный. [c.181] Реактив для проявления пятен хлорофоса. [c.181] Готовят 2% НЫЙ раствор резорцина и 10%-ный раствор карбоната калия в воде. Перед применением эти растворы смешивают в соотношении 2 3. [c.181] Хроматографические пластинки. Приготовление см. в разд. 8.4, способ 9. [c.181] Хлороформные вытяжки соединяют, прибавляют к ним 10 г безводного сульфата натрия и смесь выдерживают 15 мин, затем фильтруют через бумажный фильтр. [c.182] Изолирование хлорофоса из овощей и зерна. В делительную воронку вносят 25 г измельченного ножом картофеля или такое же количество измельченного в ступке зерна, прибавляют 70 мл воды и смесь взбалтывают с помощью аппарата для встряхивания жидкостей в течение 15 мин. Водную вытяжку сливают, а к оставшемуся исследуемому материалу еще два раза прибавляют воду (по 50 мл) и взбалтывают 15 мин. [c.182] Водные вытяжки соединяют, переносят в другую делительную воронку, прибавляют 1,5 г хлорида натрия (для предупреждения образования эмульсии), -50 мл хлороформа, насыщенного водой, и взбалтывают 15 мин. Хлороформную вытяжку сливают, а водную фазу еще два раза взбалтывают с новыми порциями хлороформа, насыщенного водой (по 50 мл), в течение 15 мин. [c.182] Соединенные хлороформные вытяжки фильтруют через бумажный фильтр, на поверхность которого предварительно наносят лой безводного сульфата натрия. Если хлороформный фильтрат получается мутным, то к нему прибавляют безводный сульфат натрия, смесь настаивают и фильтруют через бумажный фильтр. [c.182] Изолирование хлорофоса из молока. В делительную воронку вносят 25 мл молока, по каплям прибавляют 0,5 мл одной из концентрированных кислот (уксусной, соляной или фосфорной), 20 г безводного сульфата натрия и 50 мл диэтилового эфира. Смесь энергично взбалтывают 10 мин и оставляют еще на 10 мин для разделения фаз. Эфирную вытяжку сливают в колбу емкостью 50 мл и отгоняют из нее эфир на водяной бане до получения остатка жидкости около 10 мл. Оставшийся эфир выпаривают на воздухе, при этом образуется маслянистый остаток, содержащий жиры и другие вещества. [c.182] К остатку прибавляют 3 мл воды, колбу подогревают на водяной бане до расплавления жира и взбалтывают 2 мин. Колбу с содержимым охлаждают холодной проточной водой или в холодильнике до тех пор, пока затвердеет жир и водную фазу сливают. В колбу еще два раза вносят по 3 ыл воды. Каждый раз содержимое колбы подогревают до тех пор, пока не расплавится жир, затем смесь взбалтывают, охлаждают и отделяют водную фазу. [c.182] Изолирование хлорофоса из мяса. В колбу емкостью 200 лгл вносят 25 г измельченного на мясорубке мяса и 70 мл воды и смесь взбалтывают 30 мин. Водную вытяжку отделяют от мяса, а в колбу еще раз вносят 70 мл воды и взбалтывают 30 мин. Водные вытяжки соединяют, переносят в делительную воронку, прибавляют 1,5 г хлорида натрия и 50 мл хлороформа, насыщенного водой. Смесь взбалтывают 10 мин и оставляют еще на 10 мин. После этого хлороформную вытяжку сливают, а водную вытяжку еще два раза обрабатывают хлороформом, насыщенным водой (порциями по 40 мл). [c.183] Хлороформные вытяжки соединяют, прибавляют к ним безводный сульфат натрия (для разрушения эмульсии) и перемешивают до исчезновения эмульсии. Жидкость с сульфатом лтрия оставляют на 10 мин, после чего фильтруют через бумажный фильтр. [c.183] Отгонка хлороформа из вытяжек. Хлороформные вытяжки вносят в колбу прибора для перегонки жидкостей, колбу устанавливают на водяную баню, нагретую до 40—45 °С и отгоняют хлороформ (под вакуумом) до тех пор, пока в колбе не останется около 0,3 мл жидкости. Оставшуюся жидкость выпаривают при комнатной температуре досуха. [c.183] Сухой остаток растворяют в диэтиловом эфире. [c.183] Очистка и обнаружение хлорофоса методом хроматографии. Эфирный раствор, содержащий хлорофос, очищают методом хроматографии на пластинке, покрытой тонким слоем силикагеля. Затем на той же пластинке производят обнаружение хлорофоса методом хроматографии (система растворителей н-гексан — ацетон). [c.183] На хроматографической пластинке отмечают линию старта, на которую наносят эфирный раствор выделенного вещества. Правее через 2 см на линию старта наносят каплю раствора свидетеля . Пятна на пластинке подсушивают на воздухе, затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, на дно которой налит бензол. После того как слой бензола поднимется на 10 см выше линии старта (хлорофос останется на линии старта, а примеси поднимаются бензолом по пластинке и достигают фронта растворителя), пластинку вынимают из камеры и высушивают на воздухе. [c.183] Вернуться к основной статье