ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пикролоновая кислота (1-я-нитрофенил-3-метил-4-нитро-5-пирозалон) из "Синтезы органических реактивов для неорганического анализа" Осадок отсасывают, хорошо отжимают, два раза перекристаллизовывают из подкисленного 8%-ного раствора Na l и один раз из воды, подкисленной НС1. [c.109] Свойства. Цирконон — оранжевый кристаллический порошок. Легко растворим в воде и спирте. [c.109] Уксусноэтиловый эфир 2 часа настаивают над a la и перед началом работы перегоняют над a lo через сухой холодильник в су.чую колбу Бунзена. В литровую круглодонную колбу помещают 250 г такого перегнанного уксуспоэтилового эфира и к нему сразу прибавляют 26 г очищенного от корки и разрезанного на мелкие тонкие кусочки металлического Na, предварительно промытого этиловым эфиром. Колбу соединяют с косо поставленным обратным холодильником и через 10 мин. помещают в теплую водяную баню, температуру которой поддерживают в таких пределах, чтобы эфир слабо кипел нагрев продолжают 3 часа, после чего к теплой жидкости прибавляют смесь 70 JIJ ледяной уксусной кислоты и 80 мл воды до слабокислой реакции (лакмус) вводят равный объем насыщенного раствора Na l и в делительной воронке отделяют водный слой. Верхний слой промывают, взбалтывая с небольшим количеством насыщенного раствора NaH Oj. Отделяют верхний слой от нижнего, помещают в колбу Вюрца и, нагревая небольшим коптящим пламенем, отгоняют не вступивший в реакцию уксусноэтиловый эфир—фракция до 95°. Остаток жидкости фракционируют при перегонке в вакууме при 80 AiM давления собирают фракцию, кипящую при 100° при перегонке без вакуума—при 175-185 . [c.110] Свойства. Пикролоновая кислота — желтый кристаллический порошок т. л. 116,5 разлагается при 125 . Растворима в спирте растворимость в воде 1,2 при П Следует отметить, что растворимость ее в сильной степени зависит от способа получения раствора [см. R. Dworzak, W. R е i с h-R о h г w i g, Z. anal. h. 86, 98 (1931)]. [c.111] Вернуться к основной статье