ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение молекулярной массы полимера осмометрическим методом из "Практикум по химии и физике полимеров Издание 2" Цель работы определить осмотическое давление растворов полимера при различных его концентрациях и рассчитать молекулярную массу полимера. [c.215] Приборы и принадлежности осмометр Цимма — Мейерсона (см. рис. 11.3), сосуд для осмометра (рис. 11.6), полупроницаемые мембраны, термостат, катетометр на оптической скамье, мерные колбы емкостью 100 см с притертой пробкой (4 мн.), стакан емкостью 50 см , шприц на 10 см с длинной иглой, шпатель, часовое стекло. [c.215] Методика работы. Для приготовления растворов полимеров четырех концентраций в четыре мерные колбы емкостью 100 см последовательно помещают навески 0,05, 0,075, 0,100 и 0,125 г переосажденного и высущенного до постоянной массы полимера и приливают по 50 см тщательно очищенного растворителя. После полного растворения полимера раствор с помощью шприца вводят в ячейку 1 (см. рис. 11.3) через капилляр 6. Затем в капилляр вводят нихромовый стержень и в расширение капилляра наливают ртуть. Заполненный осмо-.метр переносят в сосуд (см. рис. 11.6) и наливают в него растворитель так, чтобы уровень растворителя был на 1 с.м выше нижнего конца капилляра срав-нения 3 (см. рис. 11.3). Сосуд закрывают крышкой, помещают в термостат и термостатируют при 30 0,01 °С в течение 30 мин. Затем посредством стержня 4 устанавливают уровень раствора в капилляре 2 на высоте уровня растворителя в капилляре 3 или, еще лучше, на 0,5 см ниже ожидаемого равновесного значения. Этот момент принимают за начало измерений. С помощью катетометра фиксируют разность уровней в капиллярах осмометра ДЛ через каждый час до тех пор, пока не установится постоянство значений Д/г. Достигнутое равновесное значение ДЛ в течение 3—4 ч не должно изменяться. [c.216] Для проверки надежности выполненных измерений с помощью стержня 4 устанавливают уровень в измерительно.м капилляре 2 на 0,5 см выше равновесного значения и фиксируют его изменение в обратном направлении. Разность конечного положения уровня и ранее установленного уровня не должна превышать 0,05 см. [c.216] После окончания измерения наименее концентрированного раствора полимера измеряют более концентрированные растворы. хМежду измерениями растворов различной концентрации необходимо 2—3 раза промыть осмометр следующим раствором порция.ми по 2—3 с.м- , не промывая осмометр растворителем. [c.216] После окончания всех измерений осмометр опорожняют, промывают не. менее 3 раз растворителем и заполняют растворителе.м, которьн многократно сменяют для от.мывки мемб )ан от полимера. [c.216] По экспериментально найденным значениям равновесных разностей уровней Л/г для растворов полимера четырех концентраций рассчитывают Л/г/с и строят графическую зависимость hl от с (рис. 11.7). Экстраполяцией прямой к нулевой концентрации отсекают на оси ординат отрезок, равный приведенной разности уровней Д/г/с. [c.217] При нелинейности зависимости Д/г/с от с строят графическую зависимость 1/Д/г/с от с и экстраполяцией полученной прямой к нулевой концентрации определяют значение Ahl . Найденное значение возводят в квадрат и получают экспериментальное значе е Ih/ . [c.217] Вернуться к основной статье