ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение молекулярно-массового распределения полимера при фракционировании дробным растворением из "Практикум по химии и физике полимеров Издание 2" Цель работы провести фракционирование полимера, определить количество и молекулярную массу полимера для каждой фракции и построить интегральную кривую молекулярно-мас-сового распределения. [c.224] Образцы и реактивы образец — полистирол, растворитель — бензол ( для криоскопии ), осадитель — метиловый спирт (хч). [c.224] Приборы и принадлежности прибор для фракционирования (рис. 11.10), термостат, кристаллизатор ( =15—20 см), вакуум-эксикатор, водоструйный насос, стеклянная насадка для ректификационной колонки ( = 0,5 мм, число витков I—2), водяная баня, колбы Эрленмейера, колбы емкостью 200 см с широким горлом, цилиндр емкостью 100 см , чашки Петри, шпатель, часовое стекло. [c.224] Фракционирование дробным растворением проводят в приборе (см. рис. 11.10), состоящем из двугорлой колбы 1 емкостью 500 см со шлифами. В одно горло колбы впаян стеклянный фильтр 2. Для отделения экстракта двугорлая колба 1 через раструб 3 соединяется со склянкой Бунзена 4 емкостью 250 см и водоструйным насосом. [c.224] Методика работы. Фракционирование осуществляют путем последовательного экстрагирования отдельных фракций из пленки полимера. Обрабатывая пленку каждый раз все более обогащенным растворителем (смесью растворителя с осадителем), получают фракции полимера с возрастающей молекулярной массой. [c.224] Предварительно наносят пленку полимера на подложку — стеклянную насадку. Для этого 60 см стеклянной насадки промывают бензолом, сушат, взвешивают, насыпают ровным слоем на дно кристаллизатора и заливают 1%-м раствором полистирола в бензоле (для приготовления раствора используют пере-осажденный и высушенный до постоянной массы полимер). После испарения растворителя под тягой насадку переносят во взвешенную чашку Петри и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы при 50 °С. [c.224] Колбу для фракционирования закрывают колпачком, помещают в термостат с температурой 20 0,1 °С и встряхивают вручную в течение 15 мин. После извлечения из термостата снимают колпачок с горловины колбы, имеющей фильтр, присоединяют через расируб к склянке Бунзена и с помощью водоструйного насоса отсасывают экстракт в склянку Бунзена. [c.225] В колбу для фракционирования с насадкой полимера наливают 100 см смеси бензола с метиловым спиртом, содержащей 25—30% (об.) бензола, и повторяют экстрагирование. При дальнейшем фракционировании постепенно увеличивают объемную долю бензола в смеси с метиловым спиртом до 100%. Для выделения последней, т. е. наиболее высокомолекулярной фракции, насадку с полимером заливают бензолом и выдерживают в течение 1 сут. [c.225] Для выделения фракций полимера растворы из склянки Бунзена переносят в широкогорлые колбы емкостью 200 см и упаривают под тягой в водяной бане при температуре не выше 70 °С до объема 10—15 см . Упаренный раствор переносят в колбу Эрленмейера с притертым колпаком. Колбы, в которых проводилось упаривание, ополаскивают небольшим количеством бензола и присоединяют его к раствору в колбе Эрленмейера. Колбу Эрленмейера помещают в вакуу.м-сушильный шкаф и сушат до постоянной массы при 50 °С. Затем определяют для каждой фракции массу р, и средневязкостную молекулярную. массу М,. Результаты вносят в табл. 11.10. [c.225] Обработка результатов. Правильность проведенного фракционирования и обработки результатов проверяют так же, как в работе 11.4. Результаты фракционирования методом дробного растворения вносят в табл. 11.11. [c.225] Шатенштейн А. И. и др. Практическое руководство по определению mo.il--кулярных весов и молекулярно-весового распределения полимеров. М. Химия, 1964. 188 с. [c.226] Вернуться к основной статье