ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Алкилдихлорфосфины из "Методы получения химических реактивов и препаратов Вып 15" Выход алкилдихлорфосфинов по данному методу составляет 60% и выше [11]. [c.7] Магний в виде мелкой стружки. [c.8] Цинк в виде пыли. [c.8] Метод А. В колбу Вюрца емкостью 0,5 л с прямым холодильником и термометром помещают 128 г (0,3 М) комплексного соединения этилтрихлорйодфосфина с хлористым алюминием (см. примечение 1), 22,3 г (0,3 М) хлористого калия. Реакционную смесь тщательно перемещивают, а затем медленно нагревают до температуры 140° с отгоном жидких продуктов реакции. [c.8] Вначале возгоняется йод, а затем отгоняются жидкие продукты. Для освоболчдения от примеси йода полученный этил-дихлорфосфин дважды перегоняют под вакуумом 1 мм без нагревания перегонной колбы (т. е, при комнатной температуре). [c.8] Выход этилдихлорфосфина равен 17,6 г, что составляет 45 ) от теоретического т. кип. 113—114 752 мм —1,2592 Лд— 1,4930 (с.м. примечание 3). [c.8] Выход этилдихлорфосфина равен 23,5 г, что составляет 60% от теоретического т. кип. 113—114 /752 мм —1,2592 Ил - 1,493. [c.9] По аналогичной методике могут быть получены и другие алкилдихлорфосфины. [c.9] Нами проверен и уточнен метод получения 3-аминофталевой кислоты посредством восстановления 3-нитрофталевой кислоты хлоридом олова в среде соляной кислоты. Выход полученного препарата составляет 787о от теоретического. Исходная 3-нитрофталевая кислота получена нитрованием фталевого ангидрида [6]. [c.10] Фталевый ангидрид, ч.д.а., ГОСТ 5969—51. [c.11] Азотная кислота, х. ч., дымящая, уд. в. 1,51, ГОСТ -1461-48. [c.11] Азотная кислота, х. ч., концентрированная, уд. в. 1,42, ГОСТ 4461- 48. [c.11] Серная кислота, техническая, уд. в. 1,84, ГОСТ 4204—48. [c.11] Соляная кислота, ч.д.а., ГОСТ 3118—46. [c.11] Олово двухлористое, ч., ГОСТ 36—40. [c.11] Вернуться к основной статье