ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пйрофосфатный метод определения из "Унифицированные методы анализа вод" Определение кислорода основано на реакции растворенного кислорода с гидроокисью марганца (II) и на иодометрическом определении образовавшихся высших по степени окисления соединений марганца. Два изложенных ниже варианта определения различаются лишь техникой выполнения. Вариант А пригоден для массовых определений, так как он проще его надо применять только тогда, когда осадок гидроокисей марганца может быть полностью отделен от раствора отстаиванием. Вариант Б применяется в том случае, когда осадок полностью не отделяется, а также при устранении некоторых мешающих влияний, как это указано ниже. [c.81] Точность определения растворенного кислорода обоими методами достигает для чистых вод 0,05 мг л. При анализе загрязненных или сточных вод ошибка определения иногда превышает 0,1 мг л. Описанными методами можно определить кислород при концентрации 0,2—0,3 мг л. Для определения более низких концентраций необходимо применять специальный метод. [c.81] Пробы для определения кислорода отбирают в так называемые кислородные склянки (в исключительных случаях — в бутыли емкостью 1 л), но тогда перед фиксацией надо устранить мешающие влияния (см. ниже). Во время отбора пробы в горло бутыли вставляют специальную насадку и бутыль погружают ниже урпннр дппы, где ее оставляют до наполнения. Насадку надо вынимать под водой. При отборе специальным прибором для отбора или из кранов пробу следует наливать резиновой трубкой на дно кислородной склянки и после наполнения оставлять некоторое время в токе воды. Немедленно после отбора пробы кислород фиксируют (см. Ход определения ). [c.81] Мешающие влияния. При определении кислорода мешающие влияния оказывают любые изменения концентрации кислорода в пробе в период между отбором и фиксацией, а также изменения состава осадка гидроокисей марганца в период с момента их образования до определения титрованием. Некоторые вещества, содержащиеся в пробе анализируемой воды, могут оказать мешающее действие тем, что адсорбируют иод на своей поверхности или химически взаимодействуют с ним. Изменение концентрации кислорода в период времени между отбором пробы и выпадением осадка гидроокиси марганца (II) вызывается повышением температуры отобранной пробы, химическим или биохимическим потреблением кислорода или его образованием. Поэтому в пробе, отобранной для определения кислорода, его необходимо немедленно после отбора фиксировать, прибавляя раствор сульфата марганца (II) и затем раствор едкого кали для осаждения. [c.81] Для устранения мешающих влияний следует проводить описанные ниже операции, которые частично изменяют ход двух основных определений кислорода (варианты А и Б). [c.82] Определению кислорода мешают также вещества, которые выделяют иод или в кислой среде реагируют с иодом. Окисление иодида до иода, приводящее к положительной ошибке определения, вызывают, например, свободный хлор, хлорамин, двуокись хлора, нитриты, бихромат, перманганат, железо (III) и перекиси. Восстановление иода в иодид, приводящее к отрицательной ошибке определения, вызывают, например, сульфиты и сульфиды. Некоторые органические соединения приводят к отрицательной ошибке при определении кислорода, так как они окисляются выделенным иодом или реагируют с ним (реакции присоединения и замещения). Некоторые неорганические вещества, в частности железо (И), и некоторые органические соединения влияют на определение, поскольку в щелочной среде они легко окисляются растворенным кислородом. Указанные влияния устраняют следующим образом. [c.83] Если в холостой пробе после подкисления иод не выделяется, в колбу для титрования прибавляют 25 мл 0,01 н. раствора иода (см. Сульфиты , стр. 189) и оставляют стоять столько же времени, сколько анализируемую пробу. Избыток иода титруют раствором тиосульфата. Одновременно определяют количество введенного иода титрованием 25 мл раствора иода, прибавленного к 100 мл дистиллированной воды, подкисленной 5 мл кислоты (для растворения иода). Разность между результатами обоих титрований показывает количество иода, восстановленного веществами, мешающими определению. Эту разность пересчитывают на мг О л и учитывают при расчете результатов определения. [c.84] Указанного количества раствора гипохлорита натрия обычно достаточно для анализа поверхностных вод. Если анализируемая вода содержит больше восстанавливающих веществ, то 0,5 мл раствора гипохлорита натрия может быть недостаточно для полного окисления. Для проверки наливают в отдельную склянку анализируемую воду, прибавляют указанные количества серной кислоты и раствора гипохлорита натрия, вводят на каждые 100 мл по 0,1 г иодида калия и по 3 л л разбавленной (1 4) фосфорной кислоты, закрывают пробкой и перемешивают. Если гипохлорита было прибавлено достаточно, выделяется иод, иначе дозу гипохлорита увеличивают. [c.84] Мешающее влияние железа (И) может быть также устранено обработкой гипохлоритом и последующим связывающим железа (III) фторидом (см. пп. е и ж ). [c.85] Это мешающее влияние устраняют в обоих вариантах анализа (А и Б) тем, что в растворы едкого кали вводят азид натрия. [c.85] Кислородные склянки емкостью 100—300 мл с косо срезанной притертой пробкой, калиброванные с точностью до 0,1 мл. Проверка емкости или калибровка проводятся взвешиванием. Емкость кислородной склянки определяют по разности массы пустой склянки с пробкой и массы склянки, наполненной дистиллированной водой при 20° С и закрытой пробкой. Перед взвешиванием необходимо тщательно высушить склянку, в особенности ее горло. [c.85] Бутыли для отбора проб емкостью 1 л, снабженные притертыми пробками. [c.86] Насадка для отбора проб. [c.86] Пипетки для прибавления фиксирующих растворов — цилиндрические пипетки без оттянутого носика. [c.86] Едкое кали с азидом, раствор. Растворяют 700 г КОН в 700 мл дистиллированной воды 10 г азида натрия NaNg растворяют в 40 мл дистиллированной воды оба раствора смешивают и доводят до л. Если раствор не прозрачен, ему дают отстояться, а затем сифонируют. [c.86] Едкое кали с иодидом и азидом натрия, раствор. Растворяют 700 г КОН и 150 г KI в 700 мл дистиллированной воды 10 г NaNg растворяют в 40 мл дистиллированной воды оба раствора смешивают и доводят до 1 л. [c.86] Если раствор не прозрачен, ему дают отстояться и сифонируют. Проверку качества реактива проводят следующим образом. Помещают в колбу, содержащую 100 мл дистиллированной воды и 10 мл разбавленной (1 4) серной кислоты, 2 мл раствора реактива после прибавления 5 мл раствора крахмала не должна появиться окраска. [c.86] Едкое кали, 70% -ный раствор. [c.86] Серная кислота ч. д. а., разбавленная (1 4). [c.86] Вернуться к основной статье