ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод" Аммиак перегоняют из щелочной среды и определяют в дистилляте колориметрическим или объемным методом. Для выделения аммиака можно применять обыкновенную перегонку или перегонку с водяным паром, например в аппарате Парнаса — Вагнера. Пробу подщелачивают либо фосфатным буферным раствором до pH 7,4 (питьевые, поверхностные, биологически очищенные сточные воды и т. п.), либо раствором едкого натра (фенольные сточные воды, сточные воды коксохимических заводов и т. п.). Подщелачивание едким натром неприменимо для вод, содержащих белковые или другие вещества, выделяющие аммиак. [c.114] В зависимости от содержания в пробе аммиака для его поглощения в приемнике применяют серную кислоту различной нормальности или борную кислоту. Количество серной кислоты, израсходованной на нейтрализацию перегнанного аммиака, определяют обратным титрованием раствором едкого натра. При использовании борной кислоты перегнанный аммиак определяют прямым титрованием раствором серной кислоты. Титруют по метиловому красному или со смешанным индикатором, состоящим из метилового красного и метиленовой синей. [c.114] Колориметрическое определение аммиака в дистилляте с реактивом Несслера возможно в том случае, если концентрация аммиака в 100 мл дистиллята меньше 0,1 мг. При более высокой концентрации аммиака применяется объемный метод. Титруют 0,02 и., 0,1 н. и 1 н. растворами кислот при содержании аммиака в 100 мл дистиллята, равном 5, 25 и более 25 мг. [c.114] Мешающие влияния. Определению мешает свободный хлор его устраняют перед перегонкой прибавлением тиосульфата или арсенита натрия (см. Колориметрическое определение с реактивом Несслера , стр. 112). [c.114] Кальций в концентрациях, превышающих 250 мг л, оказывает влияние на установление pH. В этом случае раствор подщелачивают 40 мл буферного фосфатного раствора и смесь обрабатывают кислотой или щелочью для получения pH 7,4. [c.114] Летучие органические соединения, которые мешают колориметрическому определению аммиака в дистилляте, устраняют кипячением слабо подкисленной пробы. [c.114] Перегонный аппарат для обычной перегонки (см. стр. 316) или аппарат Парнаса—Вагнера для перегонки с водяным паром. [c.114] Бидистиллят, не содержащий аммиака. [c.115] Буферный раствор, pH 7,4. Растворяют 14,3 г КН2РО4 (безводного) ч. д. а. и 68,8 г К2НРО4 (безводного) ч. д. а. в бидистилляте и разбавляют до 1 л. Значение pH 7,4 при необходимости корректируют добавлением едкого кали или соляной кислоты. [c.115] Серная кислота, приблизительно 1 н. раствор. Прибавляют к 500 мл бидистиллята 28 мл H2SO4 ч. д. а., концентрированной и после перемешивания разбавляют до 1 л. [c.115] Серная кислота, приблизительно 0,1 н. раствор. Отмеривают 2,8 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а. и добавляют к 500 мл бидистиллята, перемешивают и разбавляют до 1 л. [c.115] Серная кислота, 0,02 н. раствор. Разбавляют 200 мл 0,1 н. H2SO4 бидистиллятом и доводят до 1 л. При использовании этого раствора для титрования титр или поправку проверяют титрованием 0,02 и. раствором NaOH. [c.115] Едкий натр 1 н. раствор. Растворяют 40 г NaOH ч. д. а. в бидистилляте и разбавляют до 1 л. Титр или поправку определяют титрованием 1 н. раствором щавелевой кислоты. [c.115] Едкий натр, 0,1 н. раствор. Растворяют 4 е NaOH ч. д. а. в холодном свеже-прокипяченном бидистилляте и разбавляют до 1 л. Титр или поправку определяют титрованием раствором щавелевой или другой кислоты той же нормальности (см. стр. 63). [c.115] Едкий натр, 0,02 п. раствор. Разбавляют 200 жл 0,1 н. титрованного раствора едкого натра холодным свежепрокипяченным бидистиллятом до 1 л. Определяют титр или поправку так же, как для 0,1 н. раствора NaOH. Титруют 0,02 н. раствором щавелевой кислоты, который приготовляют разбавлением 200 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты до 1 л свежеприготовленным и охлажденным бидистиллятом при 20° С. [c.115] Метиловый красный, 0,1%-ный раствор. Растворяют 0,1 г натриевой соли метилового красного в 100 мл 96%-ного спирта. [c.115] Смешанный индикатор. Смешивают 2 объема 0,2%-ного раствора метилового красного в 96% -ном спирте с 1 объемом 0,2%-ного раствора метиленовой синей в 96%-ном спирте. [c.115] Реактив Несслера (приготовление — см. стр. 113). [c.115] Вернуться к основной статье