ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Колориметрическое определение растворенных ортофосфатов из "Унифицированные методы анализа вод" Желтое комплексное соединение, образующееся при взаимодействии ортофосфат-ионов с молибдатом в кислой среде, под действием восстановителей превращается в интенсивно окрашенное синее соединение. Из всех применяемых для этой цели восстановителей наиболее устойчивые окраски дает аскорбиновая кислота. Однако восстановление аскорбиновой кислотой происходит только при повышенной температуре, т. е. в условиях, когда полифосфаты и органические эфиры фосфорной кислоты гидролизуются с образованием ортофосфорной кислоты. [c.210] Введение в раствор соли сурьмы приводит к образованию более сложного соединения, в состав которого входит сурьма в отношении Sb Р = 1 1, и реакция тогда происходит быстро при комнатной температуре. Повышается и интенсивность окраски. Полифосфаты и сложные эфиры фосфорной кислоты в этих условиях Б реакцию не вступают. [c.210] При проведении определения в кюветах с толщиной слоя 5 см можно без разбавления пробы определять не более 1,00 мг Р01 1л. Точность определения в диапазоне концентраций от 0,02 до 1,00 мг Р01 1л составляет 0,01—0,02 мг/л чувствительность 0,01 мг РОГ/л. [c.210] Мешающие влияния. Этим способом можно определять ортофосфат-ионы в присутствии многих неорганических и органических веществ, в том числе и в присутствии полифосфатов и сложных эфиров фосфорной кислоты. [c.210] Изменение некоторых внешних условий (температуры в пределах 10 град и освещения) не оказывает влияния на результат определения. Можно изменять и концентрации добавляемых реактивов (понизить до 50% или повысить на 100%) следует только учитывать изменение объема жидкости. Очень важной особенностью метода является то, что реактивы можно прибавлять и в обратном порядке. [c.210] Сильнокислые или сильнощелочные пробы предварительно нейтрализуют. [c.210] Определению мешают сульфиды и сероводород в концентрациях, превышающих 3 мг 3 1л, мешающее влияние можно устранить прибавлением нескольких миллиграммов твердого КМПО4 на 100 мл пробы и встряхиванием в течение 1 —2 мин раствор должен остаться розовым. После этого прибавление реактивов надо проводить в обратном порядке сначала прилить раствор аскорбиновой кислоты, перемешать, затем прибавить раствор молибдата. [c.210] Определению мешают также хроматы в концентрациях, превышающих 2 мг СтО л. Это мешающее влияние устраняют, приливая реактивы в обратном порядке, как в предыдущем случае. [c.210] Мешают определению арсенаты. Обычно в водах арсенаты отсутствуют, но если они окажутся в больших количествах, надо, определив их содержание, вычесть результат из найденного содержания фосфатов. [c.211] Мешающее влияние нитритов устраняют сульфаминовой кислотой, которую вводят в состав применяемого реактива. При большом содержании железа следует ввести эквивалентное количество комплексона П1. [c.211] Фотометр с красным светофильтром (к = 670—690 нм). [c.211] Кюветы с толщиной слоя 2—4 см. [c.211] Аскорбиновая кислота, 10%-ный раствор. Растворяют 10 г возможно более чистой аскорбиновой кислоты в бидистилляте и разбавляют раствор до 100 мл. Хранят раствор на холоду он устойчив приблизительно 30 дней. [c.211] Фосфат калия однозамещенный, стандартный раствор. [c.211] Основной раствор. Растворяют 0,7165 г КН2РО4 ч. д. а., высушенного в течение 2 ч при 105° С, в дистиллированной воде, прибавляют 2 мл хлороформа и разбавляют дистиллированной водой до 1 л 1 мл этого раствора содержит 0,50 мг Р0 . [c.211] Рабочий раствор 1. Разбавляют 10,00 мл основного раствора до 1 л дистиллированной водой применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл его содержит 0,05 мг РО . [c.211] Рабочий раствор 11. Разбавляют 50,0 мл рабочего раствора до 250 мл дистиллированной водой применяют всегда свежеприготовленный раствор 1 мл его содержит 0,01 мг РО . [c.211] Калибровочная кривая. В ряд колб помещают 0 1,0 2,5 5,0 10,0 25,0 50,0 мл рабочего стандартного раствора II и объем всех растворов доводят до 50 мл дистиллированной водой. В полученных растворах, концентрации которых отвечают 0 0,02 0,05 0,10 0,20 0,50 1,00 мг /л, определяют фосфаты описанным ниже способом. Вводят поправку на холостой опыт и строят калибровочную кривую в координатах оптическая плотность — концентрация фосфат-ионов. [c.211] Вернуться к основной статье