ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение из "Унифицированные методы анализа вод" Хроматы и бихроматы реагируют в кислой среде с дифенилкарбазидом с образованием растворимого соединения красно-фиолетового цвета, пригодного для колориметрирования. Хром (VI) определяют непосредственно (вариант А). Общее содержание хрома определяют после окисления персульфатом в кислой среде (вариант Б). Содержание хрома (III) находят по разности между результатами определений, проведенных по вариантам А и Б. По описанной методике можно определить хром в неразбавленной пробе при содержании его от 0,05 до 1,0 лг в 1 л воды. [c.303] Мешающие влияния. Определению мешают присутствующие в высоких концентрациях (свыше 200 мг л) Hg - и Hgl -ионы с дифенилкарбазидом вступают в реакцию и окрашивают раствор также ванадий и молибден (VI), но они обычно отсутствуют в воде. [c.303] Мешает определению также железо (1 мг1л), образующее с этим реактивом соединение, окрашивающее анализируемый раствор в желто-бурый цвет. Влияние железа можно частично устранить добавлением фосфорной кислоты, что предусматривается в ходе определения. В присутствии больших количеств марганца при окислении персульфатом осаждается двуокись марганца. Ее в таких случаях отфильтровывают через стеклянную фильтрующую пластинку или через стеклянную вату. [c.303] При определении хрома (VI) на результаты может повлиять то обстоятельство, что хромат или бихромат могут окислять некоторые содержащиеся в пробе вещества в интервале времени между взятием пробы и ее анализом. В подобных случаях хром определяют непосредственно после отбора пробы. [c.303] В нейтральных или щелочных водах раздельное определение шестивалентного и трехвалентного хрома з атр ЩнШ0--гт,--чта- подкислении таких вод, если они (как это обычно бывает) содержат восстановители [соли железа (II), сульфиты, многие органические вещества и т. п. ], происходит восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного. [c.303] В водах, окрашенных органическими веществами, колориметрически определить хром (VI) трудно даже тогда, когда эти воды имеют кислую реакцию, и поэтому определяют только общее содержание хрома. [c.303] Фотометр с зеленым светофильтром (X = 540 нм). [c.304] Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 100 мл. [c.304] Едкий натр ч. д. а., 1 н. раствор. Растворяют 40 г NaOH ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. [c.304] Серная кислота ч. д. а., разбавленная (1 1) и 1 н. растворы. Для приготовления 1 н. раствора приливают 28 мл концентрированной H SO, ч. д. а. к 500 мл дистиллированной воды и доводят объем до 1 л. [c.304] Фосфорная кислота ч. д. а., концентрированная, 85%-ная. [c.304] Бихромат калия, стандартный раствор. [c.304] Рабочий раствор П. Разбавляют 20,0 мл рабочего раствора I дистиллированной водой до 500 МЛ, применяют свежеприготовленным 1 мл раствора содержит 0,002 мг Сг. [c.304] Для приготовления реактивов и разбавления пробы используют бидистиллят, полученный в стеклянном приборе. [c.304] Калибровочная кривая. В ряд мерных колб емкостью 100 мл отмеривают 0 1,0 2,0 5,0 10,0 15,0 20,0 30,0 40,0 50,0 мл рабочего стандартного раствора II, после доведения объемов до 100 мл получают серию стандартов с концентрациями хрома 0 0,02 0,04 . .. 1,0 мг в I л. Затем проводят определение по варианту А. Из полученных значений оптической плотности вычитают величину оптической плотности холостого определения и по полученным величинам строят график в координатах оптическая плотность — концентрация хрома. [c.304] При визуальном определении в цилиндры Несслера помещают 0 2,0 4,0 6,0 8,0 . . . 20,0 мл рабочего стандартного раствора, получая после разбавления водой до объема 100 мл серию стандартов с концентрациями 0,0 0,04 0,08 0,12 . . . 0,4 мг хрома в 1 п. [c.304] Вариант Б (определение общего содержания хрома). Помещают 100 мл первоначальной неразбавленной, разбавленной или же сконцентрированной выпариванием пробы,- содержащей в этом объеме 0,005—0,1 мг хрома, и нейтрализуют l jjX раствором едкого натра или 1 н. раствором серной кислоты. Это количество щелочи или кислоты определяют титрованием другой порции пробы. Затем прибавляют 0,3 мл 1 н. серной кислоты и 5—10 мл раствора персульфата аммония и кипятят раствор 20—25 мин (весь персульфат должен разложиться, так как следы его мешают последующему определению). Раствор выпаривают примерно до 50 мл, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл или в цилиндр Несслера и продолжают анализ по варианту А. [c.305] Никель не является, как правило, составной частью природных вод. Его находят лишь в немногих озерах и реках, соприкасающихся с никельсодержащими горными породами. В сточных водах никель присутствует редко в стоках цехов металлообрабатывающих и химических заводов. Никель находится в воде в растворимой форме в виде двухзарядного катиона или комплексных ионов, наиболее часто — в виде цианидного комплекса и в нерастворимой форме — в виде цианида, сульфида, карбоната или гидроокиси никеля. [c.305] Пробы консервируют 2—5 мл концентрированной азотной кислоты на 1 л пробы. Если требуется отдельно определить никель в растворенной и нерастворенной формах, пробу до консервации фильтруют и определяют общее содержание никеля и содержание его в растворе. Пробы, содержащие цианиды, нельзя консервировать. [c.306] Результаты приводятся в миллиграммах никеля на 1 л воды. [c.306] Вернуться к основной статье