ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Лабораторные работы из "Физическая химия и химия кремния Издание 3" Материалы. Поваренная соль лед нитрат аммония. [c.166] Оборудование. Штатив для пробирок пробирки термометр с точностью до 0,1° асбест. [c.166] Аналогичным путем определить температуру начала замерзания растворов во второй и третьей пробирках. [c.167] Материалы. Лед поваренная соль бензол нафталин или другое растворимое в бензоле вещество раствор хлористого калия. [c.167] Оборудование. Криоскоп—прибор для определения молекулярного веса термометр Бекмана лупа. [c.167] Настройка термометра производится следуюш,им образом. [c.168] Если ртуть заполняет при температуре опыта все рабочее пространство, то ее нужно перелить из нижнего резервуара в верхний. [c.168] Если ртуть не заполняет капилляра в рабочей части, ее нужно перелить из верхнего резервуара. Чтобы перелить ртуть из основного резервуара в запасный, первый погружают в воду, температура которой выше температуры опыта (на 3— —4°). Ртуть поднимается по капилляру, частично попадает в верхний резервуар и свисает в виде капли. Термометр вынимают из воды и быстро ударяют ладонью о верхний его конец. Висящая наверху капля отрывается. После этого помещают нижний резервуар в воду, имеющую температуру опыта, и замечают уровень ртути в капилляре. Если он находится примерно в части шкалы, обеспечивающей дальнейшее измерение, то настройку считают законченной. [c.168] Чтобы перелить некоторую часть ртути из запасного резервуара в основной, последний нагревают до тех пор, пока ртуть не заполнит весь капилляр и в верхнем резервуаре не появится капля ртути. Затем быстро перевертывают термометр так, чтобы ртуть в запасном резервуаре слилась с висящей у входа в него каплей, и опять осторожно переворачивают термометр в нормальное положение. Иногда для более медленной перегонки ртути термометр держат наклонно. Как только перегонится достаточное количество ртути, ударяют ладонью о верхний конец термометра, и ртуть отрывается от верхней части запасного резервуара. [c.168] Стеклянный цилиндр наполнить охладительной смесью. Пробирку взвесить на аналитических весах, наполнить бензолом (или водой) с таким расчетом, чтобы ртутный резервуар термометра был полностью погружен в жидкость. [c.169] Сначала определить температуру замерзания бензола. Для этого в пробирку опустить термометр, укрепив его с помощью пробки. Пробирку с термометром и бензолом опустить в охладительную смесь. Помешивая мешалкой бензол, заметить приблизительную температуру начала выпадения кристаллов бензола. При охлаждении температура сначала падает ниже температуры замерзания, но как только начнется кристаллизация, температура снова поднимется за счет выделения теплоты кристаллизации. При дальнейшем охлаждении температура снова начнет понижаться. Максимальное значение температуры принимается за приближенную температуру начала кристаллизации. Приближенной она считается потому, что, во-первых, отсчеты по термометру производятся на глаз, без лупы, и, во-вторых, пробирка не изолирована воздушной рубашкой. [c.169] После определения приближенной температуры замерзания бензола расплавить кристаллы бензола, нагревая пробирку рукой. Вставить пробирку в широкую пробирку 4, установить в охладительную смесь и перемешать бензол мешалкой 5. Как только установится температура на 0,5° выше ранее определенной, перемешивание прекратить и переохладить жидкость примерно на 0,5—Г ниже температуры начала кристаллизации. Затем перемешивать бензол при этом начинается кристаллизация и температура повышается до определенного максимума. В дальнейшем температура начнет снова медленно падать. Максимальную температуру записать как истинную температуру начала кристаллизации. Отсчет по шкале термометра производить только через лупу. Провести три аналогичных определения и вывести среднее значение температуры замерзания чистого бензола. [c.169] Трижды определить температуру начала кристаллизации раствора. После расплавления кристаллов, выпавших при определении приближенной температуры, раствор вещества в бензоле довести до температуры на 0,2° выше температуры замерзания и затем переохладить, не перемешивая раствора, до 0,2° ниже температуры кристаллизации, Перемешать раствор мешалкой и точно зафиксировать максимальную температуру, которая является истинной. Температуру замерзания раствора зафиксировать при помощи лупы. Определение произвести трижды и вычислить среднее значение температуры замерзания раствора. [c.170] Вернуться к основной статье