ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное и количественной определение катионов при совместном присутствии из "Основы аналитической химии" Качественное обнаружение ионов проводится путем снятия поляро-грамм растворов, содержащих эти ионы, относительно насыщенного каломельного электрода сравнения, определения потенциалов полуволн и нахождения затем по таблице ионов, которым соответствуют найденные потенциалы полуволн. Полярограммы снимают на фоне аммиачного буферного раствора. Для снятия полярограмм можно пользоваться визуальным или автоматическим полярографом. [c.170] Методика определения. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 20 капель 0,5%-ного раствора желатины и доливают до метки раствором фона (эквимодярная смесь 1 М растворов аммиака и ЫН4С1). [c.170] В сухой электролизер помещают 20 мл этого раствора, взятого пипеткой, и удаляют из него кислород, добавив в раствор 0,5 г сухого N82803 и выдержав его 5 мин. [c.170] Соединяют электролизер солевым мостиком с каломельным электродом и снимают полярограмму. Учитывая, что в растворе находится несколько ионов, съемку полярограммы не прекращают при первом замедлении движения светового зайчика, а снимают ее до потенциала —2 в. При этом должно получиться несколько волн (не менее двух). Находят потенциалы полуволн и определяют, какие ионы присутствуют в растворе по приведенным ниже данным . [c.170] Необходимо только приготовить стандартные растворы тех ионов, которые были обнаружены в данном растворе, и снять их полярограммы. [c.171] Те же полярограммы могут быть использованы и в методе калибровочных кривых, но этот метод обычно применяют в случаях, когда имеют в виду многократно использовать полученные калибровочные кривые для определения тех же ионов. При проведении одного анализа не имеет смысла строить калибровочные кривые, так как это отнимет много времени. Ниже приведена методика определения катионов по методу стандарта. [c.171] Методика определения. Снимают полярограмму анализируемого раствора, как указано выше. Для приготовления стандартных растворов ионов, присутствующих в данном растворе, в мерные колбы емкостью по 100 мл помещают точно по I мл (берут пипеткой или микробюреткой) исходных растворов этих ионов, содержащих в I мл 1— 5 мг иона (Си++, Сс1++, Ыг + или 2п++). Добавляют в колбы по 20 капель 0,5%-ного раствора желатины и доливают до метки тем же аммиачным буферным раствором, который использовали при снятии полярограммы анализируемой смеси. [c.171] В сухой электролизер помещают точно по 10 мл этих растворов (если их два) или по 6,7 мл (при наличии трех катионов в смеси), добавляют 0,5 г сухого ЫагЗОз и через 5 мин снимают полярограмму при той же чувствительности гальванометра и тех же условиях капания ртути, при которых снимали полярограмму анализируемой смеси. Измеряют высоты волн определяемых катионов на полярограмме, полученной при качественном их определении, и высоты волн этих же катионов на полярограмме стандартных растворов и делают расчет. [c.171] Ук— общий объем исследуемого раствора, мл. [c.171] Вернуться к основной статье