ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Практические работы из "Основы аналитической химии" При отсутствии потеициостатов и гальваностатов можно пользоваться несколько менее надежной, но простой схемой. При работе в по-тенциостатическом режиме из внешнего источника постоянного тока о напряжением 20—40 в с помощью делителя напряжения на электроды (генераторный и вспомогательный) налагают, такое напряжение, чтобы потенциал рабочего электрода соответствовал значению, при котором необходимо провести электрохимический процесс. Потенциал рабочего электрода относительно электрода сравнения контролируют с помощью потенциометра компенсационным методом. Для предотвращения изменения заданного потенциала электрода в процессе электролиза периодически увеличивают (или уменьшают) налагаемое извне на электроды напряжение ручным способом. [c.215] Для кулонометрического титрования достаточно иметь внешний источник постоянного тока с большим выходным напряжением ( 200—300 а). [c.215] Включая последовательно к ячейке необходимые высокоомные сопротивления, можно получить стабильный ток электролиза требуемой величины. [c.215] В этом методе при измерении Q с помощью кулонометра его включают в цепь электролиза последовательно с ячейкой, и тогда отпадает необходимость строгого соблюдения постоянства силы генераторного тока. [c.215] В амперостатическом методе для определения Q = гт единственным измеряемым переменным является т (если I остается постоянной), поэтому следует пользоваться секундомером с достаточной точностью отсчета ( 0,1 сек) или электрохронометром, который приводится в движение одновременно с включением тока. генерации с помощью одного и того же переключателя. [c.215] Прецизионные миллиамперметры обеспечивают достаточную точность измерения тока генерации, однако при более точных работах измеряют омическое падение напряжения Я через прецизионное постоянное сопротивление с помощью потенциометра, подключенного к концам этого сопротивления. [c.215] При использовании электрохимических, фотометрических или радио-метрических методов индикации момента завершения химической реакции следует иметь соответствующие установки (см. гл. И, П1. V, VII, IX). [c.215] В фотометрическом методе индикации генерационной камерой служит приспособленная для этой цели кювета, помещенная в спектрофотометр таким образом, чтобы мешалка, генераторный электрод и колена электролитического ключа, создающего контакт с другой кюветой со вспомогательным электродом, не рассеивали проходящий через кювету свет. [c.216] В кулонометрическом титровании нет необходимости прекращать электролиз в момент завершения химической реакции (кроме случая применения цветных индикаторов и кулонометров), так как нри использовании различных инструментальных методов индикации конечной точки обычно этот момент устанавливают графически из кривых титрования. Однако в некоторых случаях целесообразно проводить электролиз до достижения заранее установленного значения потенциала индикаторного электрода (при потенциометрическом методе индикащш конечной точки) или до появления или падения индикаторного тока практически до нуля (при амперометрнческой индикации конечной точки). Необходимость в таких приемах возникает при проведении предэлектролиза. [c.216] Вернуться к основной статье