ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение концентрации метилакрилата и этилакрилата методом щелочного омыления из "Методы анализа акрилатов и метакрилатов" Микрошприц емкостью 0 мкл. [c.29] Условия анализа. Температура колонки и детектора 120 °С. Ток моста детектора 180 ма. Расход гелия 75 мл1мин. Скорость диаграммной ленты 240 мм ч. Объем дозируемой пробы 2—3 мкл. [c.29] Приготовление сорбента. В качестве твердого носителя применяют хромосорб , который кипятят в концентрированной соляной кислоте в течение 1 ч для удаления окислов железа и других примесей и промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Отмытый хромосорб высушивают в сушильном шкафу при 150 °С, прокаливают при 400 °С в течение 4 ч и хранят в склянке с притертой пробкой. Обрабатывают 20—25 г готового носителя 5% (от массы носителя) себациновой кислоты, растворенной в этиловом спирте, а затем отгоняют спирт на водяной бане. На этот модифицированный носитель при тщательном перемешивании наносят 15% ПЭГА, растворенного в хлороформе. Через 15—20 мин хлороформ-отгоняют на водяной бане, носитель сушат в сушильном шкафу при 100 °С и помещают б чистую колонку. Колонку помещают в термостат прибора УХ-1, устанавливают температуру и расход гелия согласно выбранному режиму и продувают колонку гелием до получения стабильной нулевой линии. [c.29] Ход определения. Перед началом анализа определяют калибровочные коэффициенты при рабочих параметрах опыта, используя метод внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта берут метиловый эфир (3-ме-токсинронионовой кислоты (МЭМ) или пропионовую кислоту, если последняя отсутствует в анализируемой пробе. [c.29] Продолжительность полного анализа 5 мин. Хроматограммы водных растворов акриловой и метакриловой кислот представлены на рис. 6 и 7. [c.31] Натр едкий х. ч., 0,5 н. раствор. [c.31] Кислота серная х. ч., 0,5 н. раствор. [c.31] Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор. [c.31] Вернуться к основной статье