ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение концентрации 2-этилгексилакрилата методом бромирования из "Методы анализа акрилатов и метакрилатов" Метод основан на реакции 2-этилгексилакрилата с дибромпиридинсульфатом. Реакция идет в присутствии катализатора — ацетата ртути. Избыток дибромпиридин-сульфата реагирует с иодистым калием с выделением иода, который оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. [c.63] Кислота уксусная ледяная х. ч. [c.63] Ацетат ртути ч. д. а., 2,5%-ный раствор в уксусной кислоте. [c.63] Калий иодистый, 20%-ный раствор. [c.63] Натрий серноватистокислый, 0,1 н. раствор. [c.63] Дибромпиридинсульфат С5Н6 Ы-НгЗО -Вг , 0,1 н. раствор. Раствор 1. В колбу емкостью 250 мл вносят 40 мл ледяной уксусной кислоты, 16 0,2 г пиридина и охлаждают. Раствор 2. В колбу емкостью 250 мл вносят 40 мл ледяной уксусной кислоты, 20 0,2 г серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры. Раствор 3. В колбу емкостью 250 мл вносят 40 мл ледяной уксусной кислоты и 16 0,2 г брома. Растворы 1 и 2 сливают в мерную колбу емкостью 2 л и перемешивают. Затем вводят раствор 3, перемешивают, добавляют до метки ледяную уксусную кислоту и снова перемешивают. Полученный раствор хранят в темной склянке в затемненном месте. [c.63] Ход определения. В мерную колбу емкостью 100 мл, содержащую 20—30 мл уксусной кислоты, берут навеску анализируемого мономера 1,3—1,5 г с точностью до 0,0002 г. Объем раствора доводят до метки уксусной кислотой (при 20 °С) и содержимое перемешивают. В колбу для бромирования емкостью 500 мл вводят 50 мл дибром-пиридинсульфата, 10 мл приготовленного раствора мономера и 25 мл ацетата ртути. Быстро закрывают колбу проб-кой, перемешивают и ставят в темное место на 1,5 ч. Затем из капельной воронки вводят 10 мл раствора иодистого калия. Содержимое колбы перемешивают, добавляют примерно 100 мл дистиллированной воды и оттитровывают выделившийся иод 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия, применяя в конце титрования раствор крахмала. [c.63] Относительная ошибка определения 0,3—0,7%. [c.64] Вернуться к основной статье