ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Установки, используемые при кондуктометрпческом титровании неводных растворов из "Основы аналитической химии" Аппаратура. Для потенциометрического титрования используют установку (рис. 147), в которой применяются потенциометры ЛП-5, ЛП-58 или ЛПМ-60 М и система индикаторного электрода и электрода сравнения (обычно стеклянного и насыщенного каломельного электродов). Стакан для титрования емкостью 50—100 мл закрывается крышкой, в которой имеются отверстия для кончика бюретки, электродов и трубки для азота. [c.433] С целью предотвращения попадания воды из каломельного электрода в неводный раствор определяемого вещества насыщенный раствор хлорида калия в нем заменяют насыщенным неводным раствором электролита, например метаноловым раствором хлорида калия. [c.433] Титрование в неводных растворах также осуществляют, используя и другие системы электродов. Например, в качестве индикаторных электродов применяют хингидронный, водородный, сурьмяный, графитовый, платиновый, ок-сиплатиновый и некоторые другие, а в качестве электродов сравнения — хлорсеребряный и стеклянный. [c.433] Техника титрования. Перед употреблением бюретку 1 тщательно моют (см. книга 2, гл. I, 7). Верхнее отверстие вымытой и высушенной бюретки закрывают хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью и плавленым хлоридом кальция при работе воздух, нагнетаемый резиновой грушей 11, должен проходить через систему осушительных колонок 6, заполненных также натронной известью и плавленым хлоридом кальция. Кран бюретки смазывают какой-либо неводной (органической или крем-нийорганической) смазкой, которая не растворяется в используемых для приготовления титрантов растворителях. [c.433] Нагнетание в сосуд с титрантом воздуха для поднятия титранта в бюретку следует проводить медленно, равномерно, накачивая воздух так, чтобы не создавать большого избыточного давления. После заполнения бюретки тит- Рнс. 148. Ми-рантом избыточное давление сбрасывают, открывая кран кробюретка 10 на короткий промежуток времени. [c.433] При титровании по микрометоду можно применять хранения бюретку, изображенную на рис. 148. Емкости таких бюре- етка стеной ток составляют 5 2 или 1 мл с ценой деления 0,01 мл, ем- деления 0,01 кость баллона для хранения титранта — соответственно 250, 200 или 100 мл. [c.433] При титровании кончик бюретки должен находиться вблизи уровня жидкости или быть опущенным в титруемый раствор (см. рис. 147). Во избежание поглощения раствором двуокиси углерода из воздуха очень слабые кислоты титруют в токе сухого азота, который подают из баллона через осушительные колонки с натронной известью и хлоридом кальция трубку, подводящую азот, располагают вблизи уровня раствора или опускают в раствор. Перемешивание титруемого раствора обычно осуществляют магнитной мешалкой или током сухого азота. Визуальное титрование можно Проводить в конической колбе, перемешивая раствор вращательным движением руки. [c.433] При использовании метода пипетирования, особенно в случае работы с жидкими веществами, рассчитанную навеску анализируемого образца взвешивают на аналитических весах и помещают в мерные колбы емкостью 50, 100 или 250 мл. Раствор желательно готовить в том растворителе, в среде которого проводят титрование. [c.434] Потенциометрическое титрование. В сухой стакан наливают 25—40 мл растворителя и нейтрализуют примеси в растворителе по соответственно выбранному индикатору (или проводят холостой опыт), затем помещают навеску анализируемого вещества или аликвотную часть исследуемого раствора и опускают электроды, которые предварительно обмывают дистиллированной водой, ополаскивают спиртом и обтирают фильтровальной бумагой. Титрованный раствор из бюретки добавляют по 0,1 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,02— 0,05 МЛ-, перемешивание осуществляют магнитной мешалкой после каждого добавления титранта дают установиться потенциалу и снимают показания потенциометра. Титрование продолжают до установления постоянного потенциала. [c.434] Показания потенциометра удобнее записывать по шкале, выраженной в милливольтах, однако используют и шкалу pH. По данным титрования строят график в координатах Е (мв) —объем титранта (мл) или pH — объем титранта (мл) и определяют точку эквивалентности по скачку титрования. При наличии нескольких определяемых веществ или смеси электролитов, титруемых ступенчато, на кривой титрования наблюдается соответствующее число скачков титрования, отвечающих нескольким точкам эквивалентности. [c.434] Аппаратура. Для кондуктометрического титрования неводных растворов может быть использована аппаратура, описанная в главе 1П. Обычно для кондуктометрического титрования неводных растворов применяют установку, показанную на рис. 149. [c.434] Техника титрования. Титрование проводят в ячейке емкостью 25 мл с платинированными платиновыми электродами (1X1 см ), впаянными в пришлифованную крышку ячейки и отстоящими друг от друга на расстоянии 5 мм. [c.434] После каждого титрования поверхность электродов тщательно очищают путем многократного споласкивания электродов растворителем. В ячейку для титрования наливают около 20 мл растворителя и вносят навеску определяемого вещества. Титрованный раствор реактива прибавляют приблизительно по 0,2 мл при перемешивании магнитной мешалкой. По данным измерения строят кривую титрования в координатах сопротивление (ом)—объем титранта (мл) и графически находят точки эквивалентности. [c.434] Емкость сосуда Мариотта 1 л впаянные в пришлифованную пробку трубки имеют диаметр 5—6 мм. Длина горизонтальной части напорной трубки составляет около 10 см, а общая длина вертикальной части, включая соединительную трубку и капилляр, около 50 см. Скорость подачи титрантов из сосуда Мариотта приблизительно 0,5 мл1мин устанавливается путем подбора диаметра капиллярного отверстия подающего капилляра. [c.436] Вернуться к основной статье