ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Иммерсионный метод из "Инфракрасная спектроскопия полимеров" Прессование измельченных волокон с КВг — наиболее применимый метод препарирования в ИК-спектроскопии волокон. Этот метод позволяет, с одной стороны, относительно быстро проводить качественные анализы, а с другой — при достаточно тщательной работе проводить количественные анализы и структурные исследования. [c.69] Наиболее ответственная стадия препарирования — измельчение волокна. Эту операцию можно проводить различными способами. Простой, но длительный способ — разрезание волокна ножницами на кусочки длиной от 0,1 до 0,5 мм (в зависимости от свойств волокна) [429, 1428, 1592]. Частицы такого же размера можно получить, просеивая обломки волокон, измельченные в ножевой мельнице (мельница Willey) или в обычной кофейной мельнице. При таком способе измельчения расходуется большее количество вещества, чем при нарезании вручную. Однако он. во-первых, требует значительно меньше времени, во-вторых, дробление проводится в стандартных условиях. Последнее обстоятельство важно при количественных исследованиях, так как нарезанные кусочки слишком велики для того, чтобы их равномерио распределить в матрице. С пресс-заготовок можно получить хорошо разрешимые спектры, и потери от светорассеяния будут невелики, если показатели преломления матрицы и волокон различаются незначительно. Идеальным объектом исследования в этом отношении является хлопок, средний показатель преломления которого отличается от показателя КВг всего на 0,005. [c.69] В работе [267] кусочки волокон, нарезанные ножницами, скатывали вручную в шарики, которые вновь разрезали. Эти операции повторяли несколько раз, после чего образец мололи в шаровой мельнице. Перед разрезанием волокна спрессовывали с КВг. Удалось получить хорошие ИК-спектры для целого ряда волокон, обработанных таким способом. В этой же работе даны практические советы, обобщающие опыт исследований различных волокон. Оказывается, что предварительное измельчение волокна сокращает время его дробления в шаровой мельнице (в сравнении с длинными волокнами), что в свою очередь уменьшает структурные изменения, хотя они все еще заметны у волокон, чувствительных к механическому воздействию. Такую методику препарирования применяли при изучении окисления кератиновых волокон [1526]. Процесс дробления шерсти можно облегчить добавлением ССЦ [1631]. Во избежание термических повреждений волоса или шерсти в ходе измельчения в ступке пользовались охлаждающей смесью ацетон — сухой лед [1613]. Присутствие этой смеси позволяло одновременно проводить отделение слишком больших частиц за счет седиментации. [c.70] Более удачным способом препарирования, чем измельчение волокон в вибрационной шаровой мельнице, является их растирание между двумя стеклянными пластинами, отшлифованными порошком карборунда [308]. Разработан прибор [429], в котором волокна растираются между двумя кусочками обычного стекла, у одного из которых отшлифована вогнутая поверхность, а у другого — выпуклая. При таком измельчении получаются частицы меньшего размера и лучше воспроизводимость, чем при обработке вручную. Однако существует повышенная опасность термических повреждений. [c.70] Иммерсионный метод широко применяется при идентификации волокон и их смесей. Методику и ИК-спектры волокон можно найти в работах [267, 698, 1295, 1388, 1389, 1585, 1730, 1831]. В [1831] смеси волокон перед идентификацией разделяли в колонне градиента плотности на отдельные компоненты. [c.71] Описание других вариантов прибора и методов работы можно найти в [658]. [c.71] Вернуться к основной статье