ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Источники ошибок в объемном анализе из "Химический контроль на электростанциях" Общая ошибка результата анализа в объемно-аналитических определениях, как правило, складывается из двух ошибок ошибки при определении концентрации рабочего раствора и ошибки при определении количества определяемого вещества. [c.43] Взвешивание на аналитических весах обычно выполняется с точностью до 0,1 мг-, при взятии навески, т. е. при двух взвешиваниях, максимально возможная неточность составляет 0,2 мг. Для того чтобы ошибка взвешивания оставалась в пределах 0,2 7о, необходимо, чтобы величина навески была не меньше 200 мг (обычно берут больше). [c.43] Для измерения объемов при титровании служат бюретки, представляющие собой цилиндрические трубки с делениями. Спуск раствора производится при помощи крана или стеклянной бусины, помещенной в резиновую трубку, соединяющую бюретку с оттянутой стеклянной трубочкой. Бюретками со стеклянными кранами пользуются для спуска растворов, которые действуют на резину, например КМп04, иод и др. [c.44] Отсчеты объема по бюретке ведут по нижнему краю мениска (при этом глаз необходимо держать на уровне последнего). При титровании темными растворами (например, 0,1н. раствором К 04) отмечают верхний край мениска, так как нижний виден неотчетливо. [c.44] Пипетки представляют собой стеклянные трубки, обычно с расширением в середине, иногда — с делениями. В верхней части пипетки имеется кольцевая черта, указывающая емкость данной пипетки. При выливании раствора из пипетки не нужно выдувать оставшуюся там жидкость, а следует дать ей свободно стечь, так как пипетки градуируются на свободное истечение. [c.44] Все измерительные сосуды калибруются при определенной температуре (обычно 20°С), которая всегда указывается на мерной посуде. Однако при точных аналитических измерениях калибровку мерной посуды еще раз проверяют (методы калибровки посуды описываются в специальных руководствах по количественному анализу). Кроме того, при точной работе необходимо выдерживать температуру, при которой проводилась калибровка посуды, так как большая разница в температурах может привести к ощутимой ошибке определения. [c.44] Кроме того, нужно правильно выбирать емкость мерной посуды. Если, например, для титрования была взята бюретка емкостью 50 мл, то объем раствора, выпускаемого из бюреткп такой вместимости, можно определить с точностью примерно до 0,1 мл. Эта неточность отсчета при малых расходах титрованного раствора может повести к большим относительным ошибкам. Например, при отсчитанном объеме 1,5 мл ошибка составит 0,1-100 -1,5 -6,6%. [c.44] Поэтому в объемном анализе рекомендуется применять бюретки такой емкости, чтобы объем выпускаемого на титрование раствора составлял не меньше /з вместимости бюретки. [c.44] даже при расходе 25 мл точность окончательного результата не может быть выше 0,2%. [c.45] Чтобы уменьшить величину абсолютной капельной ошибки, рекомендуется применять бюретки, наконечники которых оттянуты в возможно более тонкий капилляр при этом объем капель жидкости будет соответственно меньше. Величина относительной капельной ошибки может быть уменьшена также за счет понижения концентрации титрованного раствора. [c.45] Ошибка титрования (индикаторная ошибка) зависит от чувствительности применяемого индикатора, свойств титруемого раствора, температуры и разбавления. Способы вычисления индикаторной ошибки будут рассмотрены совместно с соответствующим методом анализа. Чтобы по возможности устранить эту ошибку, иногда рекомендуется вести титрование в присутствии так называемых свидетелей, т. е. с растворами, воспроизводящими интенсивность окраски, практически отвечающую точке эквивалентности в титруемой пробе. [c.45] Кроме перечисленных источников объективных ошибок при объемно-аналитических определениях, не следует забывать также о возможных субъективных ошибках. Во избежание случайных ошибок рекомендуется проводить параллельные определения. [c.46] Вернуться к основной статье