ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Исследование процесса поликонденсации смесей фенола и формальдегида различного состава из "Практикум по химии и физике полимеров" Характерными точками пика являются температуры его начала, максимума и окончания. [c.209] Переход полимеров из стеклообразного состояния в высокоэластическое или вязкотекучее не является фазовым переходом, так как происходит в пределах одной аморфной фазы. Однако он связан с, изменением теплоемкости полимера, что приводит к характерному скачку на дифференциальной кривой. За температуру стеклования обычно принимают начало резкого отклонения дифференциальной кривой от основной линии. Значения температур стеклования, найденные с помощью ДТА, для многих аморфных полимеров хорошо согласуются с данными, полученными другими методами. [c.209] Особенно часто с помощью ДТА исследуют температурный интервал и температуру плавления полимеров. Начало плавления определяют по началу резкого отклонения дифференциальной кривой, а температурой плавления полимера считают температуру, соответствующую максимуму пика. Характерным для многих полимеров является случай, когда термографическая кривая в области плавления характеризуется не одним пиком, а двумя или несколькими. Причиной этого чаще всего является наличие кристаллитов различной степени совершенства либо полиморфизм полимера, т. е. его способность существовать в нескольких различных кристаллографических модификациях. [c.210] С помощью ДТА можно изучать процессы получения (поли-конденсацию, полимеризацию, сополимеризацию и др.) полимеров, определять оптимальные условия этих процессов, исследовать влияние состава исходной смеси на скорость реакции. Этот метод широко используют для определения химических превращений полимеров. Так, с помощью ДТА можно определить оптимальные условия процессов вулканизации каучуков, отверждения ЭПОКСИДНЫ) смол, сшивания и др., охарактеризовать способность полимера к окислению (например, сравнивая две термограммы, полученные при нагревании на воздухе и в атмосфере инертного газа), оценить термическую стабильность и термодеструкцию полимера. [c.210] Более детальные сведения о термическом поведении полимеров получают, совмещая ДТА с другими методами исследования термогравиметрией, газовой хроматографией, термомеханическим методом исследова1 ия полимеров, определением электропроводности и т. д. [c.210] При сочетании ДТА и ТГА получают сведения в широком интервале температур как о потере массы полимера вследствие выделения летучих продуктов разложения, так и о тепловых эффектах, возникающих при этом. [c.211] ТГ — термогравиметрическая кривая ДТГ — кривая диффереициаль-иого термогравиметрического анализа ДТА—кривая дифференци-ально-термического анализа Т — кривая изменения температуры. [c.211] Схема прибора для проведения термографических исследований показана на рис. 14.3. [c.212] Цель работы. Определение термических характеристик полимера (температур плавления, стеклования, окисления, деструкции) по кривым ДТА и потери массы. [c.212] Методика работы. 1. Подготовка дериватографа к измерению, а. Навеску исследуемого вещества (не более 0,1 г) берут в один платиновый тигель, а навеску эталонного вещества— в другой. Окись алюминия (эталон) взвешивают с точностью до 5%, при этом объем навески должен примерно равняться объему испытуемого вещества. Оба тигля устанавливают в прибор на торцы вертикально стоящих фарфоровых трубок. [c.212] Взвешивание в приборе производят по правилам взвешивания на аналитических весах. Световой указатель устанавливают на нулевое деление. Перед взвешиванием проверяют чувствительность весов согласно прилагаемой к прибору инструкции. [c.212] Тигли накрывают кварцевым стаканом и опускают печь так, чтобы стакан находился в середине печи. [c.212] Затем устанавливают ту скорость вращения регистрирующего барабана, при которой будет производиться опыт (в данном опыте устанавливают указатель на делении 100 мин). [c.213] Необходимо строго соблюдать последовательность всех операций, при ее нарушении начинает действовать зуммер, сигнализирующий об ошибочном включении. [c.213] Испытуемое вещество полиэтилен низкой плотности. [c.214] Потерю массы образца (в %) находят по кривой ТГ, пользуясь штриховальной сеткой. [c.214] Задание. Отметить на кривых дифференциально-термическо-го и термогравиметричеокого анализа температуры физико-химических переходов и объяснить изменения, происходящие при нагревании исследуемого образца полимера. [c.214] Цель работы. Определение температур плавления компонентов смеси и идентификация полимеров по кривым ДТА и потери массы. [c.214] Методика работы. Приготовляют смеси тонко измельченных исследуемых полимеров в мольном отношении 1 4, 1 1, 4 1. Навески приготовленных смесей и эталона ( 0,1 г) помещают тигли и анализируют с помощью дериватографа. Порядок работы на дериватографе и обработка полученных кривых приведены в работе 67. [c.215] Задание. 1. Отметить на кривых ДТА температуры плавления компонентов смеси и идентифицировать полимеры, пользуясь справочными данными. [c.215] Вернуться к основной статье