ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Контроль производства азотной кислоты Анализ воздушно-аммиачной смеси из "Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ" Цель работы — практическое изучение методов определения содержания окислов азота в нитрозе. [c.29] Перманганатометрический метод наиболее прост н поэтому более распространен. Однако титрование раствора нитрозы перманганатом калия дает правильные результаты, если в процессе анализа исключена возможность потерь окислов азота до их окисления. [c.29] Окислы азота могут улетучиваться вследствие повышения температуры при титровании за счет тепла, выделяющегося при разбавлении кислоты, а также из-за гидролиза нитрозилсер-ной кислоты. Обычно применяемый ход анализа, заключающийся в титровании определенного количества 0,5 н. раствора КМПО4 раствором нитрозы из бюретки, также не является надежным и используется в качестве ускоренного приближенного метода. [c.29] Это объясняется тем, что по мере уменьшения концентрации перманганата калия при титровании его замедляется окисление окислов азота, и часть из них может удалиться из раствора, не прореагировав с остатками перманганата калия. [c.29] Более точные результаты получаются при проведении этого анализа по методу Бескова и Слизковской, заключающемуся в следующем. [c.29] Определенную навеску нитрозы вносят в избыток перманганата калия. После того как окислы азота полностью прореагируют с перманганатом калия, остаток последнего оттитровывают раствором соли Мора Ре504 (ЫН4)2304 6Н2О. [c.29] С помощью перманганата калия в нитрозе можно определить лишь окислы азота, соответствующие степени окисления гОз. К ним относятся КгОз, азотистая кислота и нитрозилсер-ная кислота, присутствующие в большинстве случаев в кислотах, циркулирующих в башенных системах. [c.29] В этом случае перманганатометрический метод ие пригоден и общее количество окислов азота, содержащихся в нитрозе, определяют в виде окиси азота при помощи нитрометра (стр. 34 и сл.). [c.30] По разности между общим количеством окислов азота, определенных по нитрометру, и количеством окислов азота, опреде ленных при титровании с перманганатом калия, можно установить содержание азотной кислоты в растворе. [c.30] Азотную кислоту можно также определить непосредственно прямым о ксидиметрическим способом (стр. 46). [c.30] Как указывалось выше, для предотвращения улетучивания окислов азота проводят обратное титрование отмеренного объема раствора перманганата калия кислотой или пробу кислоты обрабатывают избытком раствора перманганата калия, который затем оттитровывают раствором соли Мора. [c.30] В последнем случае удается получить более точные результаты, вследствие исключения потерь, которые могут иметь место в конце реакции обратного титрования раствора перманганата калия нитрозой. [c.30] Обратное титрование выполняется весьма быстро и поэтому широко применяется. [c.30] После того как пробирку опустили в банку, последнюю быстро закрывают притертой пробкой и раствор тщательно перемешивают. [c.31] Если далее титровать избыток перманганата калия раствором соли Мора, то обычно трудно улавливается момент перехода окраски раствора от красного к бесцветному. В то же время обратный переход окраски легко уловить при прибавлении к раствору одной лишней капли раствора перманганата калия. [c.31] Поэтому к раствору добавляют из бюретки определенное количество 0,1 н. раствора соли Мора, взятого в избытке по отношению к непрореагировавшему перманганату калия, что легко устанавливается по обесцвечиванию раствора. Избыток раствора соли Мора обратно оттитровывают 0,1 и. раствором КМПО4 до появления красного окрашивания. [c.31] Метод обратного титрования. В тех случаях, когда не требуется особая точность анализа, можно определение провести значительно быстрее и проще, используя способ обратного титрования раствора перманганата калия нитрозой. [c.32] Для определения окислов азота в нитрозе наливают в коническую колбу (емкостью 500 см ) 50 см 0,5 н, раствора КМп04 и разбавляют его 150 см теплой дистиллированной воды. Разбавленный раствор перманганата калия титруют испытуемой нитрозой из бюретки до исчезновения розовой окраски. [c.32] Если для анализа взято не 50 см , а другое количество раствора перманганата калия, то в расчетную формулу следует внести соответствующее изменение. [c.32] Вернуться к основной статье